[发明专利]一种电化学发光法检测呋喃唑酮的方法

权利要求书

1.一种电化学发光法检测呋喃唑酮的方法，其特征在于：以氨基化二氧化锰/纳米金/修饰到FTO(NH-MnO₂/NAu/FTO)作为工作电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，铂电极作为辅助电极，组成三电极体系，进行电化学发光法检测呋喃唑酮。

2.根据权利要求1所述的电化学发光法检测呋喃唑酮的方法，其特征在于：具体检测步骤如下：

(1)纳米金膜修饰FTO的制备：

首先将FTO洗净烘干，将FTO置于HAuCl₄的水溶液中，以其为电聚合溶液采用恒电位进行电聚合，取出后用去离子水冲洗、晾干，得到修饰电极NAu/FTO，也即纳米金膜修饰FTO；

(2)NH-MnO₂/NAu/FTO电极的制备：

用滴涂的方式将氨基化二氧化锰修饰到NAu/FTO电极上，得NH-MnO₂/NAu/FTO电极；

(3)不同浓度呋喃唑酮标准溶液的配制：

准确称取一定量的呋喃唑酮，用N，N-二甲基甲酰胺来配制1.0×10^-4mol/L的标准溶液，把标准溶液加入含有一定浓度过硫酸钾的磷酸缓冲溶液中，得到一系列浓度范围为1.0×10^-8-1.0×10^-5mol/L的呋喃唑酮标准溶液；

(4)标准曲线的绘制

准确量取步骤(3)配制的呋喃唑酮的标准溶液作为待测溶液，将步骤(2)制备的NH-MnO₂/NAu/FTO电极作为工作电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，铂电极作为辅助电极，组成传统的三电极体系，将该三电极体系置于配制的一系列呋喃唑酮浓度的含有过硫酸的磷酸盐缓冲溶液中，在-1.8V～0V的电化学窗口范围内，光电倍增管高压800V，扫描速度100mV/s，进行循环伏安法扫描，记录电位—发光强度曲线，建立加入呋喃唑酮前后的发光强度差值与呋喃唑酮浓度对数值的线性关系，得到相应的线性回归方程；

(5)实际样品检测

实际样品检测先作前处理再调节pH，按照步骤(4)的方法和线性回归方程计算出呋喃唑酮的浓度。

3.根据权利要求2所述的电化学发光法检测呋喃唑酮的方法，其特征在于：步骤(1)所述的NAu/FTO修饰电极的具体步骤为：先配制1.0×10^-3mol/L的HAuCl₄水溶液，以FTO为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，铂电极作为辅助电极，以-0.3V的恒电位，电聚合300s。

4.根据权利要求2所述的电化学发光法检测呋喃唑酮的方法，其特征在于：步骤(2)所述的氨基化二氧化锰的分散液浓度为1mg/mL。

5.根据权利要求2所述的电化学发光法检测呋喃唑酮的方法，其特征在于：步骤(3)所述的缓冲溶液为含有0.05mol/L过硫酸钾的0.1mol/L的磷酸缓冲溶液，pH＝7.0。

6.根据权利要求2所述的电化学发光法检测呋喃唑酮的方法，其特征在于：呋喃唑酮的最低检测限为6.6×10^-9mol/L。