[发明专利]三甲基苯基三溴化铵的合成方法及萘普生生产中三甲基苯基三溴化铵的回收方法在审
| 申请号： | 201910639975.1 | 申请日： | 2019-07-16 |
| 公开（公告）号： | CN110256257A | 公开（公告）日： | 2019-09-20 |
| 发明（设计）人： | 刘殿卿;何东贤;王琨;郭胜超;王光明;吕君江 | 申请（专利权）人： | 重庆医药高等专科学校 |
| 主分类号： | C07C209/00 | 分类号： | C07C209/00;C07C211/64;C07C303/24;C07C305/08 |
| 代理公司： | 重庆天成卓越专利代理事务所(普通合伙) 50240 | 代理人： | 谭春艳 |
| 地址： | 401331 重*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三甲基苯基 溴化铵 滴加 双氧水 二甲苯胺 溴化钠 硫酸 过滤 合成 硫酸二甲酯 脱色 固液分离 回收利用 溴代反应 蒸馏 碱液 收率 加热 洗涤 沉淀 冷却 回收 | ||
1.一种三甲基苯基三溴化铵的合成方法，其特征在于：在反应容器中加入二甲苯胺和水，加热到25-35℃，滴加硫酸二甲酯，滴完后继续反应至反应完全，用碱液调pH至7-8，蒸馏除去未反应完的二甲苯胺，冷却至室温，加入硫酸、溴化钠和水，反应完后脱色，过滤，滤液中滴加双氧水，搅拌，放置沉淀，过滤，洗涤，干燥得到产品。
2.根据权利要求1所述三甲基苯基三溴化铵的合成方法，其特征在于：所述硫酸二甲酯与二甲苯胺的摩尔比为1-1.2：1，所述溴化钠与二甲苯胺的摩尔比为3.4-3.6：1。
3.根据权利要求2所述三甲基苯基三溴化铵的合成方法，其特征在于：所述碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
4.根据权利要求1-3任一项所述三甲基苯基三溴化铵的合成方法，其特征在于，所述硫酸的质量浓度为50％-55％，所述硫酸与二甲苯胺的摩尔比为2.58-2.82：1。
5.根据权利要求4所述三甲基苯基三溴化铵的合成方法，其特征在于：所述双氧水与二甲苯胺的摩尔比为2.2-2.5：1。
6.根据权利要求4所述三甲基苯基三溴化铵的合成方法，其特征在于：所述双氧水的质量浓度为50％。
7.一种萘普生生产中三甲基苯基三溴化铵的回收利用方法，其特征在于：向萘普生生产中三甲基苯基三溴化铵溴代反应得到的水溶液中加入硫酸、溴化钠，滴加双氧水，滴完后继续反应至反应完全，静置，固液分离、水洗、干燥得到产品。
8.根据权利要求7所述萘普生生产中三甲基苯基三溴化铵的回收方法，其特征在于：所述硫酸的质量浓度为50％-55％，硫酸与参与反应的三甲基苯基三溴化铵的摩尔比为0.5-0.7：1。
9.根据权利要求8所述萘普生生产中三甲基苯基三溴化铵的回收方法，其特征在于：所述溴化钠与参与反应的三甲基苯基三溴化铵的摩尔比为1.1-1.3：1。
10.根据权利要求7所述萘普生生产中三甲基苯基三溴化铵的回收方法，其特征在于：所述双氧水与参与反应的三甲基苯基三溴化铵的摩尔比为1.3-1.4：1。
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