[发明专利]一种丁二烯为聚合单体的通用型丙烯酸酯橡胶的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910639271.4 申请日: 2019-07-16
公开(公告)号: CN110498882B 公开(公告)日: 2022-04-19
发明(设计)人: 杨兴兵;游高飞 申请(专利权)人: 九江杜威橡胶科技有限公司
主分类号: C08F220/18 分类号: C08F220/18;C08F236/06;C08F2/26;C08F2/38
代理公司: 合肥方舟知识产权代理事务所(普通合伙) 34158 代理人: 朱荣
地址: 332700 *** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 丁二烯 聚合 单体 通用型 丙烯酸酯 橡胶 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种丁二烯为聚合单体的通用型丙烯酸酯橡胶的制备方法,其特征在于,包括以下操作步骤:

步骤S1:选取原材料主单体为:丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯;交联单体为:丁二烯;

步骤S2:主单体丙烯酸乙酯与丙烯酸丁酯占总配合比的85%,交联单体丁二烯占总配合比的2%;

步骤S3:将乳化剂由十二烷基氧酸钠和烷基氧基二苯磺酸二钠配制而成,其中十二烷基氧酸钠与烷基氧基二苯磺酸二钠的重量比为(3~5):1,引发剂由偶氮二异丁腈和过硫酸铵配制而成,其中偶氮二异丁腈与过硫酸铵的重量比为(2~4):1,分子量调节剂为硫醇,配合比为1‰;

步骤S4:将乳化剂加入至原料中,对原料进行乳化,乳化温度为40℃,乳化时间为55分钟,得到原料乳液,将所得到的原料乳液中加入引发剂,在70℃条件下引发聚合反应,然后维持反应温度在85℃下进行聚合反应,反应5小时,得到丙烯酸酯乳液;考虑到丁二烯易挥发,聚合反应增加冷凝回流,提高反应转化率;

步骤S5:将步骤S4所得到的丙烯酸酯乳液中加入引发剂,进行乳液聚合,在60~70℃条件下引发聚合反应,向乳液内添加丁二烯,并对其进行搅拌混合,然后维持反应温度在50~90℃下进行聚合反应,反应4~8小时,得到丙烯酸酯乳液;

步骤S6:将步骤S5得到的丙烯酸酯乳液中加入质量百分数为5~10%的氯化钠溶液,在70~75℃条件下进行破乳凝胶;

步骤S7:对破乳后的凝胶进行水洗,水洗温度为50℃~90℃;

步骤S8:对清洗后的凝胶放置在80℃~120℃的温度下,进行烘干,烘干完成后对制得的橡胶进行包装。

2.根据权利要求1所述的一种丁二烯为聚合单体的通用型丙烯酸酯橡胶的制备方法,其特征在于,所述步骤S7、S8中通过蒸馏水以及洗涤溶液的配合对所得到的凝胶进行水洗,水洗温度为60℃~70℃,水洗完成后进行脱水,放置烘箱中进行烘干,烘干温度为90℃~120℃,制得通用型丙烯酸酯橡胶。

3.一种丁二烯为聚合单体的通用型丙烯酸酯橡胶的制备方法,其特征在于,包括以下操作步骤:

步骤S1:选取原材料主单体为:丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯;交联单体为:丁二烯;

步骤S2:主单体丙烯酸乙酯与丙烯酸丁酯占总配合比的85%,交联单体丁二烯占总配合比的14%;

步骤S3:将乳化剂由十二烷基氧酸钠和烷基氧基二苯磺酸二钠配制而成,其中十二烷基氧酸钠与烷基氧基二苯磺酸二钠的重量比为(3~5):1,引发剂由偶氮二异丁腈和过硫酸铵配制而成,其中偶氮二异丁腈与过硫酸铵的重量比为(2~4):1,分子量调节剂为硫醇,配合比为1‰;

步骤S4:将乳化剂加入至原料中,对原料进行乳化,乳化温度为40℃,乳化时间为55分钟,得到原料乳液,将所得到的原料乳液中加入引发剂,在70℃条件下引发聚合反应,然后维持反应温度在85℃下进行聚合反应,反应5小时,得到丙烯酸酯乳液;考虑到丁二烯易挥发,聚合反应增加冷凝回流,提高反应转化率;

步骤S5:将步骤S4所得到的丙烯酸酯乳液中加入引发剂,进行乳液聚合,在60~70℃条件下引发聚合反应,向乳液内添加丁二烯,并对其进行搅拌混合,然后维持反应温度在50~90℃下进行聚合反应,反应4~8小时,得到丙烯酸酯乳液;

步骤S6:将步骤S5得到的丙烯酸酯乳液中加入质量百分数为5~10%的氯化钠溶液,在70~75℃条件下进行破乳凝胶;

步骤S7:对破乳后的凝胶进行水洗,水洗温度为50℃~90℃;

步骤S8:对清洗后的凝胶放置在80℃~120℃的温度下,进行烘干,烘干完成后对制得的橡胶进行包装。

4.根据权利要求2所述的一种丁二烯为聚合单体的通用型丙烯酸酯橡胶的制备方法,其特征在于,所述步骤S6中氯化钠溶液的质量百分数为8%。

5.根据权利要求2所述的一种丁二烯为聚合单体的通用型丙烯酸酯橡胶的制备方法,其特征在于,所述步骤S5搅拌时间为30min。

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