[发明专利]一种检测肉类食品中N-二甲基亚硝胺的方法

说明书

本发明提供一种检测肉类食品中N‑二甲基亚硝胺的方法，利用多孔磁性吸附材料对肉类食品中的N‑二甲基亚硝胺进行吸附，结合液液萃取方法实现N‑二甲基亚硝胺的高回收率和检测准确度，基于高效液相色谱和质谱联用的方法实现N‑二甲基亚硝胺检测的准确性和低成本特性，实现在遇到高脂样品时萃取效率高、溶剂使用少、耗时短、不易导致N‑二甲基亚硝胺损失的优点，能够使得肉类食品中N‑二甲基亚硝胺的检测准确度得到很大的提高。

技术领域

本发明属于食品检测技术领域，更具体地，涉及一种检测肉类食品中N-二甲基亚硝胺的方法。

背景技术

N-二甲基亚硝胺（NDMA）是一种半挥发性有机化学品，广泛存在于各种腌制、熏烤肉制品和热加工食品中，经消化道、呼吸道吸收迅速，经皮肤吸收缓慢，主要引起肝脏损害，对人体的危害极大。国家标准GB2762-2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》对NDMA具有明确的限量规定，其中肉制品（肉类罐头除外）中NDMA的最高限值为３μg/Kg。

目前，N-二甲基亚硝胺的检测方法主要有气相色谱-热能分析仪法、气相色谱-氮磷检测器、气相色谱-质谱法、气相色谱-串联质谱法或液相色谱-串联质谱法等，然而，热能分析仪的价格昂贵，应用范围窄，适应性不强，仅局限于N-亚硝胺化合物的分析，一般实验室都没有该配备，而且检测器的日常维护较麻烦，这也限制了它的广泛应用，且由于亚硝胺的低分子属性，信号会严重受到质谱背景噪音信号的干扰；气相色谱－氮磷检测器的自动化程度高、灵敏度高、可用于挥发性 Ｎ-亚硝胺类化合物的测定,但该方法容易出现假阳性结果，可见，寻求快速灵敏的检测手段仍然是该领域的一个重大挑战。

此外，食品，特别是肉制品含油量高，基质复杂、目标物含量低，增加了萃取的难度，而分析物的萃取也是检测的关键，为此许多样品前处理技术被应用于N-二甲基亚硝胺的提取，主要有水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法、真空蒸馏法、或固相萃取法等，但是传统的提取方法存在操作较繁琐、耗费大量有机溶剂、样品用量大、回收率不稳定以及不利于批量处理等缺点，这些都严重限制了他们的日常应用。例如，CN2013103497558公开了一种利用超声提取快速测定肉制品中二甲基亚硝胺的方法，该方法简单、耗时短，但是缺少足够的净化手段，在遇到高脂的肉类样品时使浓缩步骤难以进行，另外由于N-二甲基亚硝胺在实验过程中的主要损伤步骤是浓缩步骤，现有的浓缩手段容易导致N-二甲基亚硝胺损伤大、准确度下降的问题。

因此，要发展一种灵敏快速的检测肉类食品中N-二甲基亚硝胺的方法在分析物萃取和分析方法的研究中需要进行大量的创新性工作。

发明内容

本发明为了克服现有技术中存在的问题，提供一种检测肉类食品中N-二甲基亚硝胺的方法，在遇到高脂样品时具有萃取效率高、溶剂使用少、耗时短、不易导致N-二甲基亚硝胺损失的优点，能够使得肉类食品中N-二甲基亚硝胺的检测准确度得到很大的提高。

为了实现上述目的，本发明提供一种检测肉类食品中N-二甲基亚硝胺的方法，包括以下步骤：

S1.称取适量肉类食品，经粉碎后依次加入去离子水、氢氧化钡、氯化钠和多孔磁性吸附材料，搅拌均匀，密封后得混合液A；

S2.将S 1中的混合液A超声处理15-30min后，施加磁场吸附多孔磁性吸附材料进行分离，得到混合液B；

S3.向S2中的混合液B中施加适量二氯甲烷，超声萃取10-15min后，得到萃取液；

S4.将S3中的萃取液和S2中的多孔磁性吸附材料混合，搅拌10-20min后，施加磁场吸附多孔磁性吸附材料进行分离，得到混合液C；

S5.向S4中的混合液C中加入适量去离子水，减压恒温旋转浓缩，得到浓缩产物；

S6.将S5中的浓缩产物定容后得到待测样品，采用高效液相色谱（HPLC）-质谱（MS）联用的方法对待测样品进行检测，获得N-二甲基亚硝胺的含量。