[发明专利]一种检测肉类食品中N-二甲基亚硝胺的方法有效
| 申请号： | 201910638121.1 | 申请日： | 2019-07-16 |
| 公开（公告）号： | CN110208444B | 公开（公告）日： | 2021-09-03 |
| 发明（设计）人： | 曾绍东;杨春亮;叶剑芝;苏子鹏;林玲 | 申请（专利权）人： | 中国热带农业科学院农产品加工研究所 |
| 主分类号： | G01N30/06 | 分类号： | G01N30/06;G01N30/08;G01N30/12;G01N30/14 |
| 代理公司： | 广州圣理华知识产权代理有限公司 44302 | 代理人： | 顿海舟 |
| 地址： | 524001 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 检测 肉类 食品 甲基 亚硝胺 方法 | ||
1.一种检测肉类食品中N-二甲基亚硝胺的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.称取适量肉类食品，经粉碎后依次加入去离子水、氢氧化钡、氯化钠和多孔磁性吸附材料，搅拌均匀，密封后得混合液A；所述多孔磁性吸附材料选自多孔磁性椰子壳活性炭和多孔磁性羟基磷灰石的组合，粒径为200-300nm；
S2.将S1中的混合液A超声处理15-30min后，施加磁场吸附所述多孔磁性吸附材料进行分离，得到混合液B；
S3.向S2中的混合液B中加入适量二氯甲烷，超声萃取10-15min后，得到萃取液；
S4.将S3中的萃取液和S2中的多孔磁性吸附材料混合，搅拌10-20min后，施加磁场吸附多孔磁性吸附材料进行分离，得到混合液C；
S5.向S4中的混合液C中加入适量去离子水，减压恒温旋转浓缩，得到浓缩产物；
S6.将S5中的浓缩产物定容后得到待测样品，采用高效液相色谱（HPLC）-质谱（MS）联用的方法对待测样品进行检测，获得N-二甲基亚硝胺的含量；
所述高效液相色谱法（HPLC）采用外标法进行，色谱柱选用Poroshell 120SB-AQ C18，流动相由0.1%的甲酸水溶液和甲醇组成，采用标准进样方式，进样量10μl，梯度洗脱方式：0-1min，90%的0.1%的甲酸水溶液；2-8min， 0.1%的甲酸水溶液由90%逐渐降至20%；9-10min， 0.1%的甲酸水溶液由20%逐渐升值90%；整个程序持续10min，流速：200μl/ml，柱温25℃；
所述质谱（MS）测试的条件为：离子源温度：230℃；接口温度280 ℃；电子轰击离子源（EI）；电子能量：70eV；扫描模式：SIM；参数：定量离子m/z＝74，定性离子m/z＝42，定性离子m/z＝43；溶剂延迟：6min。
2.根据权利要求1所述的一种检测肉类食品中N-二甲基亚硝胺的方法，其特征在于：所述S1中肉类食品、去离子水、氢氧化钡、氯化钠和多孔磁性吸附材料的重量比为10：20-30：3-6：2-4：10-15。
3.根据权利要求1-2中任一项所述的一种检测肉类食品中N-二甲基亚硝胺的方法，其特征在于：以肉类食品的重量100份计，所述S3中二氯甲烷的重量是150-300份。
4.根据权利要求1-2中任一项所述的一种检测肉类食品中N-二甲基亚硝胺的方法，其特征在于：所述S5中去离子水的添加量是0.5-1.5ml。
5.根据权利要求1-2中任一项所述的一种检测肉类食品中N-二甲基亚硝胺的方法，所述S5中减压恒温的条件是真空度30-50kPa，温度30-40℃。
6.根据权利要求1-2中任一项所述的一种检测肉类食品中N-二甲基亚硝胺的方法，所述S5中减压恒温的条件是真空度40kpa，温度35℃。
7.根据权利要求1-2中任一项所述的一种检测肉类食品中N-二甲基亚硝胺的方法，其特征在于：所述S6中的定容是指用乙腈溶解至5ml。
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