[发明专利]一种萤石制备氟化铵的工艺及装置

说明书

本发明公开了一种萤石制备氟化铵的方法，1)将萤石细碎后得到萤石粉，在反应炉中将萤石粉与硫酸铵粉末混匀，加热，得到硫酸钙固体和氟化铵，收集挥发出的氟化铵；2)配制碳酸铵溶液，与步骤1)中的硫酸钙反应，过滤，得到碳酸钙滤饼和硫酸铵溶液，蒸发硫酸铵溶液得到硫酸铵晶体，硫酸铵用于下一个生产周期的步骤1)中；3)重复步骤1)～2)，步骤1)中的硫酸铵采用上一个生产周期中步骤2)产生的硫酸铵，进入下一生产个周期，如此循环生产。本发明还公开了利用制备氟化铵的方法对应的装置。采用该方法能廉价、环保地制备氟化铵产品。

技术领域

本发明属于无机化工领域，具体的涉及一种萤石制备氟化铵的工工艺和装置。

背景技术

氟化铵作为一种重要的氟盐，在玻璃刻蚀、冰晶石生产、防腐、抛光剂等方面用途广泛。

目前，生产氟化铵的主要方法分为气相法和液相法。气相法为以高纯液氨气化，再和高纯无水氟化氢直接反应，产品纯度高，成本高，产品一般在用于电子和医药特殊场合。液相法是以氢氟酸或氟硅酸水溶液和氨气反应制备出氟化铵溶液，再加氨调节pH、蒸发结晶得到产品，由于氢氟酸价格较贵，通常以不合格氟化氢作为原料，原料来源受到限制，采用氟硅酸合成法同样受到氟硅酸原料限制。同时，两种液相法均在蒸发阶段氟化铵部分分解，需要再加入氨水调节pH，操作繁琐。

发明内容

本发明针对上述现有技术的问题，提供一种萤石制备氟化铵的工艺，包括如下步骤：

1)将萤石细碎后得到萤石粉，在反应炉中将萤石粉与硫酸铵粉末混匀，加热，得到硫酸钙固体和氟化铵，收集挥发出的氟化铵；

2)配制碳酸铵溶液，与步骤1)中的硫酸钙反应，过滤，得到碳酸钙滤饼和硫酸铵溶液，蒸发硫酸铵溶液得到硫酸铵晶体，硫酸铵用于下一个生产周期的步骤1)中；

3)重复步骤1)～2)，步骤1)中的硫酸铵采用上一个生产周期中步骤2)产生的硫酸铵，进入下一生产个周期，如此循环生产。

本发明提供的另一种萤石制备氟化铵的工艺，是采用萤石制备氟化铵的装置，所述装置包括通过管道连接的高温反应炉、氟化铵吸收釜、水喷射泵、氟化铵晶体过滤筒、第一离心泵、第二离心泵、去离子水水槽，高温反应炉、氟化铵吸收釜、水喷射泵、去离子水水槽、第二离心泵依次通过导管连接；所述氟化铵晶体过滤筒在氟化铵吸收釜上方，氟化铵吸收釜、第一离心泵、氟化铵晶体过滤筒通过管道构成闭合回路；所述第二离心泵出口处管道分流，分别连接水喷射泵液体入口端和和a管，a管与b管连接相通，所述水喷射泵在去离子水水槽正上方，气液出口端连接去离子水水槽。

作为优选地，连接高温反应炉与氟化铵吸收釜的管道b倾斜安装，氟化铵吸收釜处于较低端，第一离心泵出口处还有管道a分流，管道a在管道b上方，另一端连接靠高温反应炉的较高端。

作为优选地，在高温反应炉(1)和b管道之间还连接有氟化铵净化槽，氟化铵净化槽能加热，填充有氟化钠或氟化钾颗粒。萤石中常含有有害杂质石英，在硫酸铵和萤石反应时，石英会参与反应形成四氟化硅进入氟化铵产品中，可以以氟化钠或氟化钾吸收四氟化硅，该操作可以利用廉价的石英含量较高的萤石。

在上述方案中，氟化铵晶体过滤筒包括如下构造筒体(a)、圆锥形滤板(b)、搅拌装置(c)、晶体排放口(d)、晶体悬浊液入口(e)、过滤后溶液出口(f)，能过滤截留、排放氟化铵晶体。

所述工艺包括如下步骤：

1)准备阶段，预热高温反应炉，在氟化铵吸收釜、去离子水水槽中加入去离子水；

2)制备氟化铵阶段，在高温反应炉中加入硫酸铵和萤石粉末，运行第二离心泵，在高温反应炉中产生氟化铵，通过氟化铵净化槽、管道b进入氟化铵吸收釜被吸收，随着氟化铵浓度升高，析出结晶形成氟化铵悬浊液；