[发明专利]一种萤石制备氟化铵的工艺及装置

权利要求书

1.一种萤石制备氟化铵的工艺，其特征在于，包括如下步骤：

1)将萤石细碎后得到萤石粉，在反应炉中将萤石粉与硫酸铵粉末混匀，加热，得到硫酸钙固体和氟化铵，收集挥发出的氟化铵；

2)配制碳酸铵溶液，与步骤1)中的硫酸钙反应，过滤，得到碳酸钙滤饼和硫酸铵溶液，蒸发硫酸铵溶液得到硫酸铵晶体，硫酸铵用于下一个生产周期的步骤1)中；

3)重复步骤1)～2)，步骤1)中的硫酸铵采用上一个生产周期中步骤2)产生的硫酸铵，进入下一生产个周期，如此循环生产。

2.如权利要求2所述，一种萤石制备氟化铵的工艺，其特征在于，步骤1)中氟化铵在收集前还通过加热的氟化钠或氟化钾粉末净化处理。

3.一种萤石制备氟化铵的工艺，其特征在于，采用萤石制备氟化铵的装置，所述装置包括通过管道连接的高温反应炉(1)、氟化铵吸收釜(2)、水喷射泵(3)、氟化铵晶体过滤筒(4)、第一离心泵(5)、第二离心泵(6)、去离子水水槽(7)，所述高温反应炉(1)、氟化铵吸收釜(2)、水喷射泵(3)、去离子水水槽(7)、第二离心泵(6)依次通过导管连接；所述氟化铵晶体过滤筒(4)在氟化铵吸收釜(2)上方，氟化铵吸收釜(2)、第一离心泵(5)、氟化铵晶体过滤筒(4)通过管道构成闭合回路；所述第二离心泵(6)出口处管道分流成两路，分别连接水喷射泵(3)液体入口端和和a管，a管与连接高温反应炉(1)、氟化铵吸收釜(2)的b管连接相通，所述水喷射泵(3)在去离子水水槽(7)正上方，水喷射泵的气液出口端连接去离子水水槽(7)。

4.如权利要求3所述，一种萤石制备氟化铵的装置，其特征在于：连接高温反应炉(1)与氟化铵吸收釜(2)的管道b倾斜安装，b管靠近氟化铵吸收釜(2)处于较低端，另一端连接靠高温反应炉(1)的较高端。

5.如权利要求3所述，一种萤石制备氟化铵的装置，其特征在于：氟化铵晶体过滤筒(4)包括如下构造筒体(a)、圆锥形滤板(b)、搅拌装置(c)、晶体排放口(d)、晶体悬浊液入口(e)、过滤后溶液出口(f)，能过滤截留、排放氟化铵晶体。

6.如权利要求3所述，一种萤石制备氟化铵的装置，其特征在于：在高温反应炉(1)和b管道之间还连接有氟化铵净化槽(8)，氟化铵净化槽(8)内能加热，填充有氟化钠或氟化钾颗粒。

7.如权利要求1～6所述，一种萤石制备氟化铵的方法，采用所述装置，其特征在于包括如下步骤：

1)准备阶段，预热高温反应炉(1)，在氟化铵吸收釜(2)、去离子水水槽(7)中加入去离子水；

2)制备氟化铵阶段，在高温反应炉(1)中加入硫酸铵和萤石粉末，运行第二离心泵(6)，在高温反应炉(1)中产生氟化铵，通过氟化铵净化槽(8)、管道b进入氟化铵吸收釜(2)被吸收，随着氟化铵浓度升高，析出结晶形成氟化铵悬浊液；

3)冲洗管道阶段，运行第二离心泵(6)出口端至a管道上的阀门，氟化铵溶液经过a管道、b管道，洗涤管道上残余的氟化铵晶体进入氟化铵吸收釜(2)；

4)分离氟化铵产物和排渣阶段，待反应结束，排出高温反应炉(1)中的硫酸钙渣，运行第一离心泵(5)，氟化铵悬浊液进入氟化铵晶体过滤筒(4)，开启阀门氟化铵晶体过滤筒(4)排出氟化铵晶体；

5)重复步骤2～4，进入下一个生产周期，如此循环。

8.如权利要求1所述，一种萤石制备氟化铵的工艺，其特征在于步骤1)萤石粉中氟化钙成分与硫酸铵物质的量比为1:1～1.4，反应时间60～150min，温度350～500℃。