[发明专利]一种耐高温异形纳米晶气凝胶材料及其制备方法

说明书

本发明涉及一种耐高温异形纳米晶气凝胶材料及其制备方法，所述方法为：制备异形纳米晶分散液；将异形纳米晶分散液与组装剂通过搅拌和超声处理混合均匀，得到混合相第一溶液；然后加入催化剂溶液，通过搅拌和超声处理进行凝胶化反应过程，再经真空抽气过程，得到凝胶化反应液；再进行老化步骤和干燥步骤，得异形纳米晶气凝胶材料；将异形纳米晶气凝胶材料在两个以上不同温度阶段进行后处理，制得耐高温异形纳米晶气凝胶材料。本发明在后处理过程中对气凝胶材料进行分阶段热处理过程，实现气凝胶材料微观结构强韧化，使得气凝胶材料的结构强度显著提高，实现耐高温性能好且热处理后比表面积大、能高效隔热的所述耐高温异形纳米晶气凝胶材料的制备。

技术领域

本发明涉及气凝胶制备技术领域，尤其涉及一种耐高温异形纳米晶气凝胶材料及其制备方法。

背景技术

纳米多孔气凝胶(简称气凝胶)材料是一种分散介质为气体的凝胶材料，是由胶体粒子或高聚物分子相互聚积构成的一种具有网络结构的纳米多孔性固体材料，该材料中孔隙的大小在纳米数量级。其孔隙率高达80～99.8％，孔洞的典型尺寸为1～100nm，比表面积为200～1000m²/g，而密度可低达3kg/m³，而室温导热系数可低达0.012W/m·k。正是由于这些特点使气凝胶材料在热学、声学、光学、微电子、粒子探测方面有很广阔的应用潜力。目前，应用气凝胶最广泛的领域仍然是隔热领域，由于气凝胶独特的纳米结构可以有效的降低对流传导、固相传导和热辐射。现有的研究中已经证明气凝胶是一种有效的隔热材料，但目前已经报道的耐高温气凝胶材料最高耐温极限不超过1100℃。

现有的耐高温气凝胶主要有碳气凝胶、陶瓷气凝胶、二氧化硅气凝胶、氧化铝气凝胶和氧化锆气凝胶等等。碳气凝胶和陶瓷气凝胶具有良好的耐高温性能，但是其应用存在一定的限制，即仅在无氧环境下可以实现1400℃以上隔热应用，而碳气凝胶和陶瓷气凝胶的抗氧化性还没有有效的办法克服。二氧化硅、氧化铝和氧化锆等氧化物气凝胶在高温下会发生严重的晶型转变和烧结导致结构坍塌，导致纳米颗粒长大、孔洞减少，从而使气凝胶的比表面积急剧的下降，使其隔热性能大大减弱，隔热失效。针对氧化物气凝胶的限制，有相关研究进行了稀土金属氧化物或多组分掺杂等改性过程，但是其作用效果有限。

中国专利申请CN201810068117.1公开了一种耐高温气凝胶材料的制备方法，虽然该方法制备的气凝胶具有良好的耐高温特性，耐热温度为1000℃以上，甚至能耐受1300℃以上的高温，但该气凝胶材料在1200℃以上的高温下仍会产生一系列相变，使得其在高温热处理后的比表面积较小，不超过100m²/g，因此该气凝胶材料的高温隔热性能并不是很佳。

随着科技的发展，各领域对隔热材料的耐温性和高温隔热性能提出了更高的要求，因此，非常需要开发一种有效的方法，制备出具有耐高温并且高温下能高效隔热的气凝胶材料。

发明内容

为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种制备工艺简单、材料耐高温性能好并且高温下能高效隔热的新型耐高温异形纳米晶气凝胶材料及其制备方法。

本发明在第一方面提供了一种耐高温异形纳米晶气凝胶材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：

(1)用水将氧化铝纳米粉和酸性溶液混合均匀，得到混合液，然后将所述混合液置于140～340℃下反应1～10h，得到异形纳米晶分散液；

(2)将步骤(1)得到的异形纳米晶分散液与选自硅酸和/或硅溶胶的组装剂依次经搅拌和超声处理混合均匀，得到异形纳米晶自组装的混合相第一溶液；

(3)往步骤(2)得到的混合相第一溶液中加入催化剂溶液，然后依次经搅拌和超声处理以进行凝胶化反应过程，得到混合相第二溶液，再将所述混合相第二溶液在温度为25℃并且真空度为0.1～0.5MPa的条件下进行抽真空0.1～1h，得到凝胶化反应液；

(4)将步骤(3)得到的凝胶化反应液依次进行老化步骤和干燥步骤，制得异形纳米晶气凝胶材料；和