[发明专利]一种耐高温异形纳米晶气凝胶材料及其制备方法

权利要求书

1.一种耐高温异形纳米晶气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)用水将氧化铝纳米粉和酸性溶液混合均匀，得到混合液，然后将所述混合液置于140～340℃下反应1～10h，得到异形纳米晶分散液；所述酸性溶液为盐酸溶液、醋酸溶液和硫酸溶液中的一种；所述异形纳米晶分散液中含有的异形纳米晶为纳米片、纳米棒或纳米线异形纳米晶；

(2)将步骤(1)得到的异形纳米晶分散液与选自硅酸和/或硅溶胶的组装剂依次经搅拌和超声处理混合均匀，得到异形纳米晶自组装的混合相第一溶液；所述组装剂的固含量为2～10％；

(3)往步骤(2)得到的混合相第一溶液中加入催化剂溶液，然后依次经搅拌和超声处理以进行凝胶化反应过程，得到混合相第二溶液，再将所述混合相第二溶液在温度为25℃并且真空度为0.1～0.5MPa的条件下进行抽真空0.1～1h，得到凝胶化反应液；所述催化剂溶液为氨水溶液和/或氟化铵溶液；所述催化剂溶液的浓度为0.1～2mol/L；所述异形纳米晶分散液、所述组装剂和所述催化剂溶液的质量比为(5～200)：(0.1～50)：(0.5～5)；

(4)将步骤(3)得到的凝胶化反应液依次进行老化步骤和干燥步骤，制得异形纳米晶气凝胶材料；和

(5)将步骤(4)得到的异形纳米晶气凝胶材料在两个以上不同温度阶段进行后处理，制得耐高温异形纳米晶气凝胶材料；

所述两个以上不同温度阶段进行后处理包括第一温度阶段后处理、第二温度阶段后处理和第三温度阶段后处理；

所述第一温度阶段后处理的温度为200℃～500℃，第一温度阶段后处理的时间为0.1～12h；

所述第二温度阶段后处理的温度为600℃～800℃，第二温度阶段后处理的时间为0.1～5h；

所述第三温度阶段后处理的温度为900℃～1600℃，第三温度阶段后处理的时间为0.1～5h；

在进行所述第二温度阶段后处理和所述第三温度阶段后处理之前，先将所述异形纳米晶气凝胶材料冷却至室温。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

在步骤(2)中，所述搅拌的时间为0.5～5h，所述超声处理的时间为20～60min；和/或

在步骤(3)中，所述搅拌的时间为0.5～5h，所述超声处理的时间为10～120min。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中：

所述混合液中含有的氧化铝纳米粉的浓度为0.0002～50g/mL，并且所述混合液中含有的氧化铝纳米粉的粒径为10～200nm；和/或

所述酸性溶液的浓度为0.1～5mol/L，所述酸性溶液的用量为1～200mL。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：

所述老化步骤为：将所述凝胶化反应液先于15～55℃下老化12～72h，然后于50～90℃下老化12～72h。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：

在进行所述老化步骤中，使得所述凝胶化反应液的湿度不低于80％。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：

所述干燥为超临界干燥或常压干燥。

7.由权利要求1至6任一项所述的制备方法制得的耐高温异形纳米晶气凝胶材料。