[发明专利]一种碳点掺杂诱导1T相二硫化钼的制备方法以及在能量储存材料中的应用

说明书

本发明公开了一种碳点掺杂诱导1T相二硫化钼的制备方法以及在能量储存材料中的应用，是将一定摩尔比的钼源、硫源、碳源和水充分混合搅拌至均一溶液，得到前驱体溶液；将所得前驱体溶液转移至高压反应釜中，高温高压反应，反应结束后将反应液过滤洗涤，干燥后得到碳点掺杂的1T二硫化钼粉末。本发明所制得的1T相二硫化钼杂化材料展示出良好的电化学性能和催化吸波性能，具有广阔的工业化应用的潜力。

技术领域

本发明涉及能源储存材料的制备和应用，具体涉及一种碳点掺杂诱导1T相二硫化钼的制备方法以及在能量储存材料中的应用。

背景技术

二硫化钼(MoS₂)属于一种廉价的过渡金属，具有半导体材料的特有性质。二硫化钼具有三种形态的晶体结构，分别为三棱柱型的2H相、八面体型的1T相以及斜方六面体结构的3R相。工业上通常从辉钼精矿中提取获得，而普通工业法制备的是2H相的二硫化钼，由于二硫化钼片层结构的紧密堆积，所暴露的活性位点较少，电化学性质差，严重限制了二硫化钼的应用。而1T金属相的二硫化钼，片层堆砌松，层间距大，具有良好的电化学活性和较高的导电性，极大地改善了二硫化钼的电化学性质，从而拓宽了它在能源储存领域和催化吸波领域的应用。超级电容器是一种新颖高效的能量储存设备，它介于传统电容器与蓄电池之间，但比传统电容器拥有更大的能量密度和更高的功率密度，这使它在能量储备方面拥有独特的优势，从而在通讯、国防、交通、仪器仪表和电子器件等领域发挥出巨大的优势。

现有专利报道出来大多为2H相二硫化钼，而1T相二硫化钼却报道较少。我们知道，金属性质的1T相二硫化钼比半导体性质的2H相二硫化钼具有更强的导电性，而且它在能量储存、催化降解和微波吸附等领域具有潜在的应用前景。目前1T相二硫化钼制备难度大，制备工艺缺乏。例如发明专利201810354978.6借助碳纤维作为基底制备了1T相二硫化钼，用于超级电容器电极材料，在2A/g的小电流密度下进行1000次充放电测试，电容保留79％，性能并不理想，同时缺少Raman、XPS等测试证明和检测1T晶型及其占有的份额。发明专利201811581233.X利用二氧化钛纳米管阵列为基底，将二硫化钼纳米片水热生长在纳米管上，并应用于污染物的催化降解研究，但是仅以XRD测试作为1T相二硫化钼的证明依据，并不具有说服力。再如专利201610417561.0将导电高分子与二硫化钼结合在一起，目的为获得高电容的混合材料，然而在1A/g的电流密度下比电容仅达到307F/g。本发明制备的1T金属相二硫化钼方法简单易行，材料结构明确，碳点掺杂引入后，在0.5A/g的电流密度下比电容达到了513F/g，比上述二元混合材料比电容高出了很多。因此该制备方法简单，成本低廉，数据表征齐全，是真正的1T相二硫化钼。

发明内容

本发明针对现有技术所存在的问题，提供了一种碳点诱导1T相二硫化钼的制备方法以及在能量储存材料中的应用，主要目的是解决碳点掺杂剥离1T二硫化钼的难题，从而拓宽其在能源储存与催化降解等领域的应用。

本发明解决了1T金属相二硫化钼合成困难，产量低，成本高，和电化学性能差等难题，进而应用于超级电容器的电极材料，大幅度提高二硫化钼的电化学性能。

本发明碳点掺杂诱导1T相二硫化钼的制备方法，是将一定摩尔比的钼源、硫源、碳源和水充分混合搅拌至均匀溶液，得到前驱体溶液；将所得前驱体溶液转移至高压反应釜中，高温高压反应，反应结束后将反应液过滤洗涤，干燥后得到碳点掺杂1T二硫化钼粉末。具体包括如下步骤：

步骤1：前驱体的制备

将钼源、硫源、碳源和去离子水充分混合搅拌获得均匀的前驱体溶液；

步骤1中，所述钼源为七水合钼酸铵，所述硫源为硫脲，硫源和钼源的摩尔比2:1，质量分别为2.28和1.24g；所述碳源为一水合柠檬酸，其质量为2.48g，去离子水的添加量为50mL。

步骤2：1T二硫化钼的制备