[发明专利]一种二硫化钼/银纳米免疫基底材料的制备方法及其可重复免疫检测应用

说明书

本发明公开了一种二硫化钼/银纳米免疫基底材料的制备方法及其可重复免疫检测应用，特点是包括以下步骤：1）二硫化钼纳米材料的制备；2）将二硫化钼纳米材料溶液旋涂在干净硅片上真空干燥后，采用磁控溅射的方法于硅片表面溅射一层Ag纳米颗粒得到二硫化钼/银纳米材料，3）将抗体连接到二硫化钼/银纳米材料上后得到二硫化钼/银纳米免疫基底材料；其免疫检测方法如下：将待测抗原滴加到二硫化钼/银纳米免疫基底材料上孵育后，滴加金纳米棒免疫探针溶液后进行光谱测量，经催化降解后二硫化钼/银纳米材料可实现对癌症标志物的可重复免疫检测，优点是检测限低且可重复循环利用。

技术领域

本发明涉及材料工程及纳米技术领域，尤其是涉及一种二硫化钼/银(MoS₂/Ag)纳米免疫基底材料的制备方法及其可重复免疫检测应用。

背景技术

由于具有潜伏期长、发现晚和易致死等特点，癌症已严重危害到人类的健康和社会的可持续发展。早发现早治疗已成为癌症诊断治疗的关键，因此，科技和医疗工作者们已把关注的焦点放在癌症早期筛查技术的发展和优化上。基于贵金属纳米材料的表面增强拉曼散射技术，由于具有超高的灵敏度、稳定的重现性和简单的操作方法而受到极大的重视。一种基于表面增强拉曼散射技术的新型免疫分析技术近年来悄然兴起。而半导体材料由于具有化学增强的能力，也能辅助贵金属纳米材料的电磁场增强来进一步增强拉曼信号。同时，半导体材料表面具有的丰富的化学键有利于痕量待测分子的吸附，也可以间接降低拉曼检测极限。特别是很多半导体材料具有光催化活性，可以通过紫外光照产生光生电子和空穴对，分解有机分子，具有实现可重复免疫检测的潜力。一系列半导体材料中，二硫化钼（MoS₂）由于具有制备方法简单、形貌多样和光催化活性较强等优势而被广泛采用。因此，将MoS₂引入到贵金属拉曼基底中，开发一种基于表面增强拉曼散射技术的新型可重复免疫检测技术将极大地促进癌症标志物的早期筛查和诊断技术的丰富和完善。但是，由于癌症标志物是大分子，不易于被催化分解，而采用化学法合成的银纳米颗粒一般尺寸较不均匀，与MoS₂结合比较松散，不利于提高MoS₂的催化活性，实现大分子的降解。因此，有必要进一步开发其他的合成技术，将贵金属银纳米颗粒与MoS₂结合实现基于表面增强拉曼散射技术可重复免疫检测。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种检测限低且可重复循环利用的二硫化钼/银纳米免疫基底材料的制备方法及其可重复免疫检测应用。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种二硫化钼/银纳米免疫基底材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）二硫化钼纳米材料的制备

将钼酸钠二水合物、硫代乙酰胺和硅钨酸水合物按0.3629-1.0887克：0.33809-1.01427克：4.0294-12.0882克：25-75毫升的比例加入到去离子水中，搅拌15-25分钟使其混合均匀后，逐滴加入氢氧化钠水溶液调节溶液pH值为7.62后，将上述反应溶液转移至水热反应釜中密封，置于200-240℃下反应22-26小时，待反应釜自然冷却至室温后，过滤得到固体产物，将固体产物依次采用氢氧化钠水溶液、无水乙醇和去离子水洗涤，共重复洗涤1-3次，再将固体产物置于45-55℃下真空干燥10-14小时得到二硫化钼纳米材料；

（2）二硫化钼/银纳米材料的制备

将步骤（1）得到的二硫化钼纳米材料粉末溶于去离子水中超声1-3分钟使其混合均匀，得到浓度为30毫克/毫升的二硫化钼纳米材料溶液，将二硫化钼纳米材料溶液旋涂在干净硅片上，将其置于45-55℃下真空干燥10-14小时后，采用磁控溅射的方法于硅片表面溅射一层银纳米颗粒，即得到二硫化钼/银纳米材料；

（3）二硫化钼/银纳米免疫基底材料的制备