[发明专利]晶体微观织构取向的获取装置与获取方法

说明书

针对传统微观织构测试技术（SEM‑EBSD）无法测量大塑性变形样品或纳米晶粒尺度样品微观织构的技术缺点，本发明提供一种基于透射电子显微镜（TEM）的晶体微观织构取向的获取装置与获取方法，所述获取装置由样品切割设备、样品夹持设备、图像采集设备、角度采集设备和计算机组成；所述获取方法能够最终计算获得所测区域的微观织构欧拉角度(φ₁,Ф,φ₂)。有益的技术效果：本发明可获得测定区域的微观织构，并且可以针对任何大塑性变形样品及纳米尺度样品，能够克服传统扫描电镜背散射衍射技术空间分辨率有限和大应变量样品标定率低的问题。

技术领域

本发明属于材料微观织构测量领域，尤其涉及一种的晶体微观织构取向的设备与测试方法，具体为晶体微观织构取向的获取装置与获取方法。

背景技术

织构是指多晶材料中晶体取向的择优分布状态，它的存在会对材料的性能产生非常重要的影响。织构的测定通常在配备有专门检测附件的X射线衍射仪上完成，测试结果反映了样品中晶粒取向的宏观分布特征，因而也称为宏观织构。随着扫描电镜背散射电子衍射（SEM-EBSD）技术的出现，则引入了微观织构的概念。SEM-EBSD技术测试得到的主要结果是物相及取向分布图（OIM），它不仅包含了微观组织形貌的所有信息，还反映了特定微观组织的结构信息和局部晶体取向的信息，图像中每一个像素点的取向信息则称为微观织构取向。SEM-EBSD技术是一种全新的研究手段，开辟了一项新的研究领域。

近些年来，这项技术得到突飞猛进的发展，并在很多领域得到广泛的应用，但是由于技术本身存在两个所无法克服的缺点：一、空间分辨率有限，二、无法应用于大塑性变形样品，其进一步发展受到了限制。Transmission-EBSD技术是利用透射电子束的菊池线花样对晶体的取向进行判定，由于测试的样品很薄（100-300 μm），因而不存在明显的梨状散射效应，所以能够较大幅度的提高测试的空间分辨率。但由于这种技术的取向测定仍然依赖于对菊池线的标定，当样品中的应变较大时，菊池线花样衬度质量变差，此时的取向判定较为困难。

为此需要一套新设备或利用现有设备的功能重新组合利用，并辅以新的运算方法，从根本上解决上述的问题，为微观织构信息与传统衍衬学分析手段的结合提供一种重要的途径，因而具有非常重要的意义。

发明内容

本发明的目的是：针对大塑性变形的金属块状样品，将现有设备进行重新组合与利用，获取参数并代入新提出的函数式，从而获得微观织构取向测试方法，解决SEM-EBSD技术空间分辨率有限及无法应用于大塑性变形样品的问题，为微观织构分析手段与TEM传统衍衬分析手段的结合提供一种有效可行的途径。

晶体微观织构取向的获取装置，由电子显微镜、样品制备设备、样品夹持设备、图像采集设备和计算机组成。其中:

所述电子显微镜，是一种以电子束为光源的高分辨率的显微镜，用于获得检测试样中不同区域的微观组织形貌和电子衍射斑点花样的图像，并以此为依据，测定特定区域的微观织构取向。

样品制备设备负责制备样品，所制得的样品是标记有宏观特征方向的可供检测的试样。

样品夹持设备、图像采集设备分别与计算机相连接。

样品夹持设备负责将样品/试样夹持住，并能够带动样品一同沿轴向倾转。且样品夹持设备能将其倾转的角度值反馈至与之相连的计算机控制系统。所述旋转的角度值包括：角度值α和角度值β。其中，样品夹持设备呈长条状，且包含马达。令样品夹持设备的长度方向为X轴方向，样品夹持设备的宽度方向为Y轴方向。角度值α是指样品夹持设备沿其杆身长度方向的旋转角度。角度值β是指样品夹持设备中沿Y轴的旋转角度

图像采集设备（TEM-CCD相机）负责拍摄电子显微镜所获得的微观组织形貌图片和电子衍射斑点花样图片，并存储到计算机，用于后续计算处理并获得检测区域的微观织构欧拉角φ₁, Φ, φ₂。