[发明专利]晶体微观织构取向的获取装置与获取方法

权利要求书

1.采用晶体微观织构取向的获取装置的获取方法，其特征在于，所述晶体微观织构取向的获取装置由透射电子显微镜、样品制备设备、样品夹持设备、图像采集设备和计算机组成；样品夹持设备负责将样品夹持住，并能够带动样品一同沿轴向倾转；且样品夹持设备能将其倾转的角度值反馈至与之相连的计算机控制系统；倾转的角度值包括：角度值α和角度值β；其中，样品夹持设备呈长条状，且包含马达；令样品夹持设备的长度方向为X轴方向，样品夹持设备的宽度方向为Y轴方向；角度值α是指样品夹持设备沿其长度方向的旋转角度；角度值β是指样品夹持设备中沿Y轴的旋转角度；

获取方法按如下步骤进行：

步骤1：选取待检测样品，通过样品切割设备按特定方向切割成厚度为0.3-1mm的薄片样品，通过水磨砂纸、金相砂纸逐渐将薄片样品继续减薄至0.1-0.2mm，利用冲制设备获得厚度为0.1-0.2mm，直径为3mm的圆片试样；随后在圆片试样上标记特征方向：R、T和N；

步骤2：使用电解双喷减薄仪对3mm的圆片试样进行电解双喷减薄，直至穿孔，此时穿孔附近获得可供透射电子显微镜观察的薄区；此时，获得的产物为含有穿孔的圆片试样；

步骤3：将由电解双喷减薄仪制备的含有穿孔的圆片试样按照特定方向装配到样品夹持设备上，使圆片上标记的特征方向R、T和N中的一个方向与X轴或Y轴平行；

步骤4：将样品夹持设备安装到透射电子显微镜的样品台中，在透射电子显微镜的衍衬图像模式下观察样品，并选择所需检测的区域，通过图像采集设备拍摄透射电子显微镜试样待检测区域的微观组织形貌图片，将所拍摄图片存储到计算机中；

步骤5：将透射电子显微镜切换到电子衍射模式，通过样品夹持设备倾转观察样品，获得衍射斑点，通过图像采集设备拍摄检测区域的衍射斑点，并将所拍摄的衍射斑点图片存储到计算机中；

步骤6：记录所有检测区域获得的正带轴衍射斑点花样时样品夹持设备的倾转角度α和β数值，同时测量并记录衍射斑点图片中的低指数斑点与透射斑之间连线与衍射斑点图片水平轴的夹角θ；

步骤7：利用计算机，根据α,β,θ角度数值换算得到欧拉角度，即获得样品的微观织构取向；

由角度值α、角度值β和夹角θ获得样品的欧拉角的方法是，由计算机将上述参数代入下式：

其中，γ为透射电镜的磁转角，是指透射电镜衍衬模式和衍射模式下的图像旋转角度的偏差；

Φ角数值由Φ＝cos^-1(g₃₃)公式计算所得；

φ₁数值由以下方法计算所得：

若g₃₁/sinΦ数值0,则φ₁＝cos^-1(g₃₂/sinΦ)，

若g₃₁/sinΦ数值0,则φ₁＝360°-cos^-1(g₃₂/sinΦ)；

φ₂数值由以下方法计算所得：

若g₁₃/sinΦ数值0,则φ₂＝cos^-1(g₂₃/sinΦ)，

若g₁₃/sinΦ数值0,则φ₂＝360°-cos^-1(g₂₃/sinΦ)；

随后，输出欧拉角的数值结果φ₁、Φ、φ₂。

2.根据权利要求1所述的获取方法，其特征在于，取一个样品，沿该样品的特征面切割样品；所述特征面为R-T,R-N或者T-N面；随后用砂纸将该样品均匀减薄至0.1-0.2mm后，再使用TEM样品冲制设备将0.1-0.2mm厚度的薄片冲制成直径为3mm圆片。

3.根据权利要求1所述的获取方法，其特征在于，样品夹持设备为用于透射电子显微镜的双向倾转样品杆，可拆卸地安装在透射电子显微镜中，其倾转角度由与透射电子显微镜相连的计算机所控制并自动记录倾转角度值；图像采集设备为TEM-CCD相机。