[发明专利]5-氨基-2;4-二羟基苯甲酸的合成方法在审
| 申请号： | 201910623182.0 | 申请日： | 2019-07-11 |
| 公开（公告）号： | CN110396052A | 公开（公告）日： | 2019-11-01 |
| 发明（设计）人： | 赵德明;庞仁玉;张建庭;董斌;吴纯鑫;金宁人 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07C227/04 | 分类号： | C07C227/04;C07C227/40;C07C229/64 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;朱思兰 |
| 地址： | 310014 浙江省杭州*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二羟基苯甲酸 氨基 硝基 合成 反应时间短 工业可行性 原子利用率 反应工艺 还原反应 间苯二酚 硝化反应 后处理 | ||
1.一种5-氨基-2,4-二羟基苯甲酸的合成方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)以间苯二酚为原料，经Koble-Schmitt反应，得到2,4-二羟基苯甲酸；
(2)2,4-二羟基苯甲酸经硝化反应，得到5-硝基-2,4-二羟基苯甲酸；
(3)5-硝基-2,4-二羟基苯甲酸经还原反应，得到产物5-氨基-2,4-二羟基苯甲酸。
2.如权利要求1所述的5-氨基-2,4-二羟基苯甲酸的合成方法，其特征在于，步骤(1)为：
将间苯二酚、碱、溶剂水混合，通入CO2，升温至40～120℃反应2～7h，之后反应液经后处理，得到2,4-二羟基苯甲酸；
所述间苯二酚与碱的物质的量之比为1：1～10。
3.如权利要求2所述的5-氨基-2,4-二羟基苯甲酸的合成方法，其特征在于，所述碱为碳酸氢钠或碳酸氢钾。
4.如权利要求2所述的5-氨基-2,4-二羟基苯甲酸的合成方法，其特征在于，所述后处理的方法为：反应结束后，待反应液冷却至室温，停止通入CO2，过滤，取滤液用浓盐酸调pH＝1，固体析出，冰水冷却后抽滤，得粗品，将粗品用蒸馏水重结晶纯化，纯化后固体烘干，得到2,4-二羟基苯甲酸。
5.如权利要求1所述的5-氨基-2,4-二羟基苯甲酸的合成方法，其特征在于，步骤(2)为：
将2,4-二羟基苯甲酸溶于有机溶剂，滴加浓硝酸，滴完后于20～75℃下反应1～7h，之后反应液经后处理，得到5-硝基-2,4-二羟基苯甲酸；
所述2,4-二羟基苯甲酸与硝酸的物质的量之比为1：1～6。
6.如权利要求5所述的5-氨基-2,4-二羟基苯甲酸的合成方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙腈或乙酸。
7.如权利要求5所述的5-氨基-2,4-二羟基苯甲酸的合成方法，其特征在于，所述后处理的方法为：反应结束后，将反应液倒入盛有蒸馏水或碎冰的烧杯之中使反应淬灭析出固体，过滤，滤饼烘干，得到5-硝基-2,4-二羟基苯甲酸。
8.如权利要求1所述的5-氨基-2,4-二羟基苯甲酸的合成方法，其特征在于，步骤(3)为：
将5-硝基-2,4-二羟基苯甲酸、钯碳、溶剂混合，滴加水合肼，滴完后于40～85℃下反应1～6h，之后反应液经后处理，得到产物5-氨基-2,4-二羟基苯甲酸；
所述5-硝基-2,4-二羟基苯甲酸与水合肼的物质的量之比为1：1～10；
所述5-硝基-2,4-二羟基苯甲酸与钯碳的质量比为1：0.02～0.1，所述钯碳中Pd含量在5～10wt％。
9.如权利要求8所述的5-氨基-2,4-二羟基苯甲酸的合成方法，其特征在于，所述溶剂为甲醇、乙醇或四氢呋喃。
10.如权利要求8所述的5-氨基-2,4-二羟基苯甲酸的合成方法，其特征在于，所述后处理的方法为：反应结束后，将反应液趁热过滤，滤液置于冰水浴中降温，先加入氯化亚锡，再加入浓盐酸，静置5～6h，抽滤，滤饼烘干，得到产物5-氨基-2,4-二羟基苯甲酸；所述氯化亚锡与5-硝基-2,4-二羟基苯甲酸的质量比为0.01～0.03：1；所述浓盐酸的体积用量以5-硝基-2,4-二羟基苯甲酸的质量计为10～40mL/g。
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