[发明专利]双功能MFI沸石纳米层片的制备方法

权利要求书

1.一种双功能MFI沸石纳米层片的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）、将MFI层状沸石置于15wt%硝酸铵水溶液中，进行离子交换2~4次，110℃干燥后，然后空气氛围下550℃焙烧4h，得到氢型MFI层状沸石；

MFI层状沸石的制备方法如下：首先将氢氧化钠、有机模板剂和乙醇溶解到水溶液中，然后在65℃，持续搅拌状态下将铝源和硫酸组成的溶液缓慢逐滴加入上述溶液中，维持2h；冷却后将硅源加入到搅拌状态下的上述混合溶液中；然后65℃下搅拌2h；将混合液装入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，放入140℃，50rmp的旋转烘箱中晶化3~9d，然后洗涤，110℃干燥后得到MFI层状沸石；

其中，铝源，硅源，氢氧化钠，有机模板剂，硫酸，乙醇和水的摩尔比为4:100:30:10:18:200:4000；

所述硅源为硅溶胶；

所述铝源为偏铝酸钠或异丙醇铝；

所述有机模板剂为四丁基季铵碱和四丙基季铵碱的二聚物(C₃H₇)₃N+(CH₂)_nN+(C₃H₇)₃；

有机模板剂四丙基季铵碱的二聚物(C₃H₇)₃N+(CH₂)_nN+(C₃H₇)₃的合成：把0.1mol碘丙烷与0.8~1.2mol二氨基烷烃混合于100mL丁酮溶液中，加入0.1mol碳酸钾，在65℃下搅拌12h，冷却到室温，抽滤，乙醚洗涤，60℃真空干燥，所得固体即为季铵碱；

有机模板剂四丁基季铵碱二聚物的合成：把0.1mol碘丁烷与0.8~1.2mol二氨基烷烃混合于100mL丁酮溶液中，加入0.1mol碳酸钾，在65℃下搅拌12h，冷却到室温，抽滤，乙醚洗涤，60℃真空干燥，所得固体即为季铵碱；

（2）、先用硅烷对MFI沸石进行改性，然后再通过所嫁接硅烷同碱性基团作用，获得具有酸性和碱性双功能的MFI沸石有机-无机复合材料；

具体为：将氢型MFI层状沸石在120℃下真空干燥3h，置于除水的甲苯溶液中，加入有机硅烷，90℃回流24h，冷却过滤，所得固体在二氯甲烷和乙醚的混合溶液中进行索氏抽提24h，然后80℃下干燥12h，得到硅烷化的MFI；其中，有机硅烷为苯基三甲氧基硅烷；

将硅烷化的MFI、氯化锌、乙酸、环己烷和甲醛溶液置于三口烧瓶中，在氯化氢气体氛围下室温搅拌24h，然后将产品过滤，用乙醇和去离子水洗涤，120℃下真空干燥4h，所得产品为氯甲基化的MFI；

将氯甲基化的MFI在脱水的甲苯溶液中与哌嗪进行混合，搅拌12h，然后将所得固体在二氯甲烷和乙醚的混合溶液中进行索氏抽提24h，所得产品为具有酸性和碱性双功能的MFI沸石有机-无机复合材料。