[发明专利]一种环丙乙炔清洁化生产方法

说明书

本发明公开了一种环丙乙炔清洁化生产方法，包括一氯代烯中间产物的合成和环丙乙炔的合成两个步骤，由环丙甲基酮投入三光气合成一氯代烯中间产物，一氯代烯中间产物加入氢氧化钾合成得到环丙乙炔成品。本发明提出的环丙乙炔清洁化生产方法，采用三光气进行氯化，然后消除得到环丙乙炔，该工艺路线短，且三废少，三光气稳定性强，在沸点时才有少量分解，反应完成后分解成氯化氢和二氧化碳，没有废液产生，且储存没有太苛刻的条件，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及到化工技术领域，特别涉及一种环丙乙炔清洁化生产方法。

背景技术

环丙乙炔是抗艾滋病药物依法韦仑的重要中间体，现目前工业生产中主要还是采用环丙甲基酮作为原料，主要途径有两种：1、经过五氯化磷氯化得到二氯物，二氯物用三乙胺消除得到一氯代烯，然后再用氢氧化钾消除得到环丙乙炔；2、二氯物直接经过氢氧化钾消除一步得到环丙乙炔。采用此工艺会用到五氯化磷，五氯化磷的储存需要专门的仓库，严禁接触水，储存要求很高，投料时由于空气中的水分，导致投料场所长期有盐酸烟雾，且用量比较大，给投料操作带来很大的麻烦；在氯化完成后会有副产的三氯氧磷，三氯氧磷的存放要求基本与五氯化磷一致，给企业的存放带来很大的安全风险。

并且二氯物很不稳定，不能长时间存放，尤其忌水，给该步反应的设备、原料和操作提出了很高的要求，该步反应收率低，不利于工业化生产。

发明内容

发明的目的在于提供一种环丙乙炔清洁化生产方法，采用三光气进行氯化，然后消除得到环丙乙炔，该工艺路线短，且三废少，三光气稳定性强，在沸点时才有少量分解，反应完成后分解成氯化氢和二氧化碳，没有废液产生，且储存没有太苛刻的条件，适合工业化生产，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种环丙乙炔清洁化生产方法，包括一氯代烯中间产物的合成和环丙乙炔的合成两个步骤，由环丙甲基酮投入三光气合成一氯代烯中间产物，一氯代烯中间产物加入氢氧化钾合成得到环丙乙炔成品。

优选的，一氯代烯中间产物的合成包括如下步骤：

步骤1：在洁净的3000ml反应瓶中加入二甲苯1200ml，投入三光气470～570g；

步骤2：在15～65℃滴加环丙甲基酮392～480g，滴加完毕，在此温度保温2～5h，保温结束后再升温至120～170℃保温8h，保温完毕；

步骤3：常压蒸馏回收130～180℃的馏分，至不出馏后进行减压蒸馏；

步骤4：蒸馏结束后蒸出液精馏得到一氯代烯中间产物670～700g，二甲苯回收套用。

优选的，环丙乙炔的合成包括如下步骤：

步骤1：在3000ml洁净的反应瓶中加入DMSO1170～1430kg，氢氧化钾432～528kg，投入完毕，升温至100～160℃；

步骤2：滴加上步一氯代烯中间体，在滴加过程中收集气相温度在50～105℃的馏分，滴加结束后继续蒸馏收集馏分，至在此温度下无馏分流出为止；

步骤3：蒸出馏分精馏后得到环丙乙炔成品200～208g。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提出的环丙乙炔清洁化生产方法，采用三光气进行氯化，然后消除得到环丙乙炔，该工艺路线短，且三废少，三光气稳定性强，在沸点时才有少量分解，反应完成后分解成氯化氢和二氧化碳，没有废液产生，且储存没有太苛刻的条件，适合工业化生产，减少了二氯物这步反应，大大提高了可操作性，提高了产品收率。

附图说明

图1为本发明的环丙乙炔合成路线图。

具体实施方式