[发明专利]一种环丙乙炔清洁化生产方法在审
| 申请号: | 201910609628.4 | 申请日: | 2019-07-08 |
| 公开(公告)号: | CN111170818A | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
| 发明(设计)人: | 蔡跃冬;苑文秋;舒茂胜;陈航军 | 申请(专利权)人: | 山东沾化普润药业有限公司 |
| 主分类号: | C07C1/30 | 分类号: | C07C1/30;C07C13/04 |
| 代理公司: | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人: | 韩后良 |
| 地址: | 256800 山东省滨*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 乙炔 清洁 化生 方法 | ||
1.一种环丙乙炔清洁化生产方法,其特征在于,包括一氯代烯中间产物的合成和环丙乙炔的合成两个步骤,由环丙甲基酮投入三光气合成一氯代烯中间产物,一氯代烯中间产物加入氢氧化钾合成得到环丙乙炔成品。
2.根据权利要求1所述的一种环丙乙炔清洁化生产方法,其特征在于,一氯代烯中间产物的合成包括如下步骤:
步骤1:在洁净的3000ml反应瓶中加入二甲苯1200ml,投入三光气470~570g;
步骤2:在15~65℃滴加环丙甲基酮392~480g,滴加完毕,在此温度保温2~5h,保温结束后再升温至120~170℃保温8h,保温完毕;
步骤3:常压蒸馏回收130~180℃的馏分,至不出馏后进行减压蒸馏;
步骤4:蒸馏结束后蒸出液精馏得到一氯代烯中间产物670~700g,二甲苯回收套用。
3.根据权利要求1所述的一种环丙乙炔清洁化生产方法,其特征在于,环丙乙炔的合成包括如下步骤:
步骤1:在3000ml洁净的反应瓶中加入DMSO1170~1430kg,氢氧化钾432~528kg,投入完毕,升温至100~160℃;
步骤2:滴加上步一氯代烯中间体,在滴加过程中收集气相温度在50~105℃的馏分,滴加结束后继续蒸馏收集馏分,至在此温度下无馏分流出为止;
步骤3:蒸出馏分精馏后得到环丙乙炔成品200~208g。
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