[发明专利]一种提高角黄素制备收率的方法

权利要求书

1.一种提高角黄素制备收率的方法，其特征在于，在转位过程中向反应物中加入转位溶剂，再加入氧化抑制剂，在60～110℃下转位3-8h；

上述方法，其依次按下述步骤进行：

1)投料：用溶剂溶解β-胡萝卜素，用水溶解氧化剂，两者混合；

2)冷却至-10～0℃，滴加催化剂；

3)控制在-15～5℃下反应5～40h；

4)原料转化完全后，终止反应；

6)静置分层，水洗若干次、分去水层，洗去氧化剂；

7)步骤6)所得的有机层减压回收溶剂；

8)步骤7)所得的旋干物加入转位溶剂，再加入氧化抑制剂，在60～110℃下转位3-8h；

9)转位结束后，在-15～5℃下结晶；

10)抽滤，真空烘干得纯品；

所用的氧化剂为氯酸钠或溴酸钠。

2.根据权利要求1所述的一种提高角黄素制备收率的方法，其特征在于：所述氧化剂用量为β-胡萝卜素质量的2～30倍。

3.根据权利要求1所述的一种提高角黄素制备收率的方法，其特征在于：所述催化剂为用作A组分的氯化碘、三氯化碘、溴化碘或三溴化碘，及用作B组分的碘化锂、碘化钠、碘化钾、碘化镁、碘化钙、碘化银、碘化亚铜或碘化铜。

4.根据权利要求3所述的一种提高角黄素制备收率的方法，其特征在于：所述的A组分为氯化碘或溴化碘；B组分为碘化锂、碘化钠或碘化钾，所述催化剂A、B及β胡萝卜素的质量比为0.001:0.005:1～0.01:0.2:1。

5.根据权利要求1所述的一种提高角黄素制备收率的方法，其特征在于：所述反应温度为-5～5℃，反应时间为10～25h。

6.根据权利要求1所述的一种提高角黄素制备收率的方法，其特征在于：所述的氧化抑制剂为二丁基羟基甲苯、生育酚、茶多酚、抗坏血酸、丁基羟基茴香醚中的一种或多种的混合物，其用量为β-胡萝卜素质量的0.1-5％。

7.根据权利要求1所述的一种提高角黄素制备收率的方法，其特征在于：所述的转位溶剂为醋酸正丙酯、乙醇、乙酸乙酯、正丙醇中的一种或多种的混合物，其体积用量为β-胡萝卜素质量的3-8倍。

8.根据权利要求1所述的一种提高角黄素制备收率的方法，其特征在于：所述转位温度为60～80℃，结晶温度为-5～5℃。