[发明专利]一种电子封装用苯基有机硅纳米复合材料及其制备方法在审
| 申请号: | 201910606878.2 | 申请日: | 2019-07-06 |
| 公开(公告)号: | CN110408215A | 公开(公告)日: | 2019-11-05 |
| 发明(设计)人: | 孙争光;付道松;张文镐;孙永康;赵诗雨;詹圆;张玉红 | 申请(专利权)人: | 湖北大学 |
| 主分类号: | C08L83/07 | 分类号: | C08L83/07;C08L83/05;C08K3/04;C08G77/20;C08G77/12 |
| 代理公司: | 武汉知产时代知识产权代理有限公司 42238 | 代理人: | 易滨 |
| 地址: | 430062 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 苯基 有机硅纳米 复合材料 制备 电子封装 混合物 机械搅拌 电子封装材料 制备方法过程 苯基乙烯基 铂催化剂 充分混合 恒温烘箱 介电性能 质量分数 硅树脂 耐高温 石墨烯 质量比 树脂 氢硅 脱泡 固化 冷却 | ||
1.一种电子封装用苯基有机硅纳米复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、取一定质量比的苯基乙烯基硅树脂和苯基含氢硅树脂,两者机械搅拌、混合均匀;
S2、向步骤S1的混合物中加入占混合物质量分数为0.5~2.5%的石墨烯,机械搅拌、混合均匀;
S3、向步骤S2的混合物中加入铂催化剂,充分混合均匀后,在室温、真空下脱泡,然后置于恒温烘箱中固化,冷却至室温制得苯基有机硅纳米复合材料;
在步骤S1中,所述苯基乙烯基硅树脂的结构通式为下式(1)、(2)或(3)中的一种:
上式(1)、(2)和(3)中,m、n、x、y、z均为不定常数;
在步骤S1中,所述苯基含氢硅树脂的结构通式为下式(4):
上式(4)中,m为不定常数。
2.根据权利要求1所述的一种电子封装用苯基有机硅纳米复合材料的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述苯基乙烯基硅树脂和苯基含氢硅树脂的质量比为2:1.2。
3.根据权利要求1所述的一种电子封装用苯基有机硅纳米复合材料的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述苯基乙烯基硅树脂的制备方法为:将含有苯基、甲氧基或含有苯基、乙氧基的硅烷与四甲基二乙烯基二硅氧烷混合,在酸性条件下水解,然后在碱性条件下进行缩合,最后生成苯基乙烯基硅树脂。
4.根据权利要求3所述的一种电子封装用苯基有机硅纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述苯基乙烯基硅树脂的结构通式为式(1)的制备方法为:
A.将二苯基二甲氧基硅烷或二苯基二乙氧基硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、去离子水混合,再加入甲苯作溶剂,滴加酸溶液调节pH至酸性,加热水解反应并除去体系中生成的甲醇;
B.待甲醇彻底被蒸出体系之后,加入碱溶液调节pH至碱性,加热进行缩合反应并除去体系中的水;
C.待体系水被完全去除,停止反应,将混合液自然冷却至室温后,用分液漏斗分离出有机层,再水洗至中性,减压蒸溜,得到无色透明的结构通式为式(1)苯基乙烯基硅树脂。
5.根据权利要求3所述的一种电子封装用苯基有机硅纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述苯基乙烯基硅树脂的结构通式为式(2)的制备方法为:
A.将二苯基二甲氧基硅烷或二苯基二乙氧基硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、乙酸酐混合,滴加酸溶液调节pH至酸性,加热反应,自然冷却至室温后,用分液漏斗分离出有机层,再水洗至中性,减压蒸溜,得到产物R1;
B.将步骤A得到的产物R1、三甲氧基氢硅烷混合,逐步升温反应,自然冷却至室温后,减压蒸溜,得到产物R2;
C.将步骤B得到的产物R2、四甲基二乙烯基二硅氧烷、去离子水混合,再加入甲苯作溶剂,滴加酸溶液调节pH至酸性,加热水解反应并除去体系中生成的甲醇;
D.待甲醇彻底被蒸出体系之后,加入碱溶液调节pH至碱性,加热进行缩合反应并除去体系中的水;
E.待体系水被完全去除,停止反应,将混合液自然冷却至室温后,用分液漏斗分离出有机层,再水洗至中性,减压蒸溜,得到无色透明的结构通式为式(2)苯基乙烯基硅树脂。
6.根据权利要求3所述的一种电子封装用苯基有机硅纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述苯基乙烯基硅树脂的结构通式为式(3)的制备方法为:
A.将苯基三甲氧基硅烷或苯基三乙氧基硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、去离子水混合,再加入甲苯作溶剂,滴加酸溶液调节pH至酸性,加热水解反应并除去体系中生成的甲醇;
B.待甲醇彻底被蒸出体系之后,加入碱溶液调节pH至碱性,加热进行缩合反应并除去体系中的水;
C.待体系水被完全去除,停止反应,将混合液自然冷却至室温后,用分液漏斗分离出有机层,再水洗至中性,减压蒸溜,得到无色透明的结构通式为式(3)苯基乙烯基硅树脂。
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