[发明专利]甲酸供氢、非贵金属负载氮杂碳催化5-HMF转移氢化制备2;5-呋喃二甲醇的方法在审

专利信息
申请号: 201910604086.1 申请日: 2019-07-05
公开(公告)号: CN110283147A 公开(公告)日: 2019-09-27
发明(设计)人: 吕秀阳;徐玲;徐海峰;陈旭杰;李彦辰 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C07D307/42 分类号: C07D307/42;B01J27/24
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人: 郑海峰
地址: 310058 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 呋喃 甲醇 非贵金属 甲酸 羟甲基糠醛 有机溶剂 转移氢化 碳催化 供氢 制备 高温高压反应釜 氮气 催化转移氢化 催化剂回用 工业化应用 氮气置换 加热升温 甲醇产品 碳催化剂 重结晶 塔顶 粗品 回用 精馏 滤渣 收率 洗涤 过滤 冷却
【权利要求书】:

1.一种甲酸供氢、非贵金属负载氮杂碳催化5-羟甲基糠醛转移氢化制备2,5-呋喃二甲醇的方法,其特征在于,方法的步骤如下:

1)在带搅拌的高温高压反应釜中加入有机溶剂、5-羟甲基糠醛,其中5-羟甲基糠醛的质量浓度为10~200g/L,接着加入甲酸、非贵金属负载氮杂碳催化剂,其中甲酸与5-羟甲基糠醛的摩尔比为1:1~10:1,非贵金属负载氮杂碳催化剂与5-羟甲基糠醛的质量比为1:1~1:6;

2)开搅拌,用氮气置换三次后充入1MPa氮气,加热升温至120~200℃,催化转移氢化反应30min~12h;

3)反应结束后,冷却至室温、过滤,滤渣经洗涤、干燥后作为催化剂回用;滤液经精馏,其中塔顶得到的有机溶剂回用,塔底得到2,5-呋喃二甲醇粗品、再经重结晶后得到2,5-呋喃二甲醇产品。

2.根据权利要求1所述的一种甲酸供氢、非贵金属负载氮杂碳催化5-羟甲基糠醛转移氢化制备2,5-呋喃二甲醇的方法,其特征在于步骤1)中所述的有机溶剂为1,4-二氧六环、甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、正己烷。

3.根据权利要求1所述的一种甲酸供氢、非贵金属负载氮杂碳催化5-羟甲基糠醛转移氢化制备2,5-呋喃二甲醇的方法,其特征在于步骤1)中所述的5-羟甲基糠醛的质量浓度为50~150g/L。

4.根据权利要求1所述的一种甲酸供氢、非贵金属负载氮杂碳催化5-羟甲基糠醛转移氢化制备2,5-呋喃二甲醇的方法,其特征在于步骤1)中所述的非贵金属负载氮杂碳催化剂为钴氮杂碳催化剂、铁氮杂碳催化剂、铜氮杂碳催化剂、镍氮杂碳催化剂。

5.根据权利要求1所述的一种甲酸供氢、非贵金属负载氮杂碳催化5-羟甲基糠醛转移氢化制备2,5-呋喃二甲醇的方法,其特征在于步骤1)中所述的甲酸与5-羟甲基糠醛的摩尔比为5:1~9:1。

6.根据权利要求1所述的一种甲酸供氢、非贵金属负载氮杂碳催化5-羟甲基糠醛转移氢化制备2,5-呋喃二甲醇的方法,其特征在于步骤1)中所述的非贵金属负载氮杂碳催化剂与5-羟甲基糠醛的质量比为1:3~1:5。

7.根据权利要求1所述的一种甲酸供氢、非贵金属负载氮杂碳催化5-羟甲基糠醛转移氢化制备2,5-呋喃二甲醇的方法,其特征在于步骤2)中所述的反应温度为130~170℃。

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