[发明专利]甲酸供氢、非贵金属负载氮杂碳催化5-HMF转移氢化制备2;5-呋喃二甲醇的方法在审
申请号: | 201910604086.1 | 申请日: | 2019-07-05 |
公开(公告)号: | CN110283147A | 公开(公告)日: | 2019-09-27 |
发明(设计)人: | 吕秀阳;徐玲;徐海峰;陈旭杰;李彦辰 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07D307/42 | 分类号: | C07D307/42;B01J27/24 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 郑海峰 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 呋喃 甲醇 非贵金属 甲酸 羟甲基糠醛 有机溶剂 转移氢化 碳催化 供氢 制备 高温高压反应釜 氮气 催化转移氢化 催化剂回用 工业化应用 氮气置换 加热升温 甲醇产品 碳催化剂 重结晶 塔顶 粗品 回用 精馏 滤渣 收率 洗涤 过滤 冷却 | ||
1.一种甲酸供氢、非贵金属负载氮杂碳催化5-羟甲基糠醛转移氢化制备2,5-呋喃二甲醇的方法,其特征在于,方法的步骤如下:
1)在带搅拌的高温高压反应釜中加入有机溶剂、5-羟甲基糠醛,其中5-羟甲基糠醛的质量浓度为10~200g/L,接着加入甲酸、非贵金属负载氮杂碳催化剂,其中甲酸与5-羟甲基糠醛的摩尔比为1:1~10:1,非贵金属负载氮杂碳催化剂与5-羟甲基糠醛的质量比为1:1~1:6;
2)开搅拌,用氮气置换三次后充入1MPa氮气,加热升温至120~200℃,催化转移氢化反应30min~12h;
3)反应结束后,冷却至室温、过滤,滤渣经洗涤、干燥后作为催化剂回用;滤液经精馏,其中塔顶得到的有机溶剂回用,塔底得到2,5-呋喃二甲醇粗品、再经重结晶后得到2,5-呋喃二甲醇产品。
2.根据权利要求1所述的一种甲酸供氢、非贵金属负载氮杂碳催化5-羟甲基糠醛转移氢化制备2,5-呋喃二甲醇的方法,其特征在于步骤1)中所述的有机溶剂为1,4-二氧六环、甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、正己烷。
3.根据权利要求1所述的一种甲酸供氢、非贵金属负载氮杂碳催化5-羟甲基糠醛转移氢化制备2,5-呋喃二甲醇的方法,其特征在于步骤1)中所述的5-羟甲基糠醛的质量浓度为50~150g/L。
4.根据权利要求1所述的一种甲酸供氢、非贵金属负载氮杂碳催化5-羟甲基糠醛转移氢化制备2,5-呋喃二甲醇的方法,其特征在于步骤1)中所述的非贵金属负载氮杂碳催化剂为钴氮杂碳催化剂、铁氮杂碳催化剂、铜氮杂碳催化剂、镍氮杂碳催化剂。
5.根据权利要求1所述的一种甲酸供氢、非贵金属负载氮杂碳催化5-羟甲基糠醛转移氢化制备2,5-呋喃二甲醇的方法,其特征在于步骤1)中所述的甲酸与5-羟甲基糠醛的摩尔比为5:1~9:1。
6.根据权利要求1所述的一种甲酸供氢、非贵金属负载氮杂碳催化5-羟甲基糠醛转移氢化制备2,5-呋喃二甲醇的方法,其特征在于步骤1)中所述的非贵金属负载氮杂碳催化剂与5-羟甲基糠醛的质量比为1:3~1:5。
7.根据权利要求1所述的一种甲酸供氢、非贵金属负载氮杂碳催化5-羟甲基糠醛转移氢化制备2,5-呋喃二甲醇的方法,其特征在于步骤2)中所述的反应温度为130~170℃。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江大学,未经浙江大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910604086.1/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种由醇直接合成环氧化合物的方法
- 下一篇:一种益母草素对照品的制备方法