[发明专利]片状钛酸锶纳米单晶体的制备方法

说明书

本发明公开了一种片状钛酸锶纳米单晶体的制备方法，主要解决传统的钛酸锶制备方法复杂，钛酸锶粉体的纯度和粒径都很难达到要求的问题。其实现方案是：向配制好的锶钛混合溶液中加入阴离子表面活性剂聚丙烯酰胺水溶液或阳离子表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵水溶液，获得表面活性剂改性的锶钛混合溶液；然后向其加入制备好的氢氧化钠溶液，获得两性表面活性剂改性的碱性锶钛纳米沉淀物；再对该纳米沉淀物依次进行洗涤、过滤、干燥，研磨、烘干、烧结，得到片状钛酸锶纳米单晶体。本发明制备操作要求简单，适于工业化生产，样品颗粒小、分散性好，不团聚，有利于做成钛酸锶晶界层电容器，能广泛应用在收音机、电视机和计算机电路中。

技术领域

本发明属于化工材料技术领域，特别涉及一种片状钛酸锶纳米单晶体的制备方法，可用于制作光催化以及各种微电子异质结构器件、微型传感器、太阳能电池、多层陶瓷电容器和微型多功能传感器。

背景技术

纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于1～100nm尺寸或由它们作为基本单元构成的材料，这大约相当于10～100个原子紧密排列在一起的尺度。纳米级结构的材料通常具有独特的光学，电子或机械性能。纳米粒子的光学性质，例如荧光也是粒径的函数。这种效应不会从宏观到微米尺寸都发挥作用，但在达到纳米尺度时变得非常明显。将纳米颗粒添加到散装材料中时，它对材料的弹性，刚度等机械性能影响巨大。

现有纳米材料的制备方法分为“自下而上”和“自上而下”两种主要途径。这两种方法的目的是产生表现出纳米特性长度的材料。因此，纳米材料的制备方法应该控制尺寸在这个范围内，从而可以获得一种性质或另一种性质。当纳米结构的尺寸与任何一个纳米特性长度尺度相当时，材料中可能会出现新的效应，例如电子的德布罗意波长或高能光子的光波长。在这些情况下，量子力学效应可以支配材料的特性。例如量子约束，其中固体的电子性质随着粒度的大大减小而改变。小粒径的纳米结构材料如沸石和石棉，它们被用作各种关键工业化学反应的催化剂。这种催化剂的进一步发展是形成更高效，环保的化学工艺的基础。

钛酸锶SrTiO₃是一种典型的钙钛矿混合金属氧化物，具有独特的化学性质和物理性质，如光催化性，压电性，铁电性等，这些性能使其成为电子陶瓷的重要原料。它被广泛用于陶瓷电容器，传感器和光催化电极材料，是使用最广泛的钙钛矿型材料之一。

钛酸锶的实际性能与其制备方法和制备条件有直接的关系，在制备钛酸锶纳米粉体的过程中，因为煅烧钛酸锶粉体的温度高，会得到较粗的产品颗粒，并且粒径大小分布不均匀，不能满足实际使用中对钛酸锶粒度细、纯度高、组分可控的要求。

目前，纳米钛酸锶的制备方法有很多，主要有：高温固相反应法、溶胶-凝胶法、水热法和化学共沉淀法。但这些方法大都产量小，难以实现产业化。

发明专利CN201710274445公开了一种凹凸棒土负载纳米钛酸锶的制备方法，步骤为：按照等摩尔比称取醋酸锶和钛酸四丁酯，然后将醋酸锶溶于蒸馏水中，得溶液A，将钛酸四丁酯溶于异丙醇中，得溶液B；在磁力搅拌下将溶液A逐滴加入到溶液B中，继续搅拌2～4min，静置陈化，然后加入纯化凹凸棒土，搅拌10～15min，过滤，放置1～2天后烘干至恒重，烘干后在200～250℃下预烧1～3h，升温至380～420℃，恒温2～4h，再升温至590～630℃，恒温1～2h，再升温至770～810℃，恒温0.5～1h，自然冷却，次日取出即可。该发明的不足在于：(1)制备过程比较长，样品烧结性比较差；(2)制备出了凹凸棒土负载纳米钛酸锶的复合材料，没有制备出纯净的钛酸锶纳米粉体。所以，不能满足小于50纳米的纯的钛酸锶纳米单晶体的实际需求。