[发明专利]片状钛酸锶纳米单晶体的制备方法有效
申请号: | 201910603808.1 | 申请日: | 2019-07-05 |
公开(公告)号: | CN110203967B | 公开(公告)日: | 2021-06-01 |
发明(设计)人: | 任庆利;杨如森;王健;陈俊文;王珍妮;党甲林;王媛;李智敏 | 申请(专利权)人: | 西安电子科技大学 |
主分类号: | C01G23/00 | 分类号: | C01G23/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 陕西电子工业专利中心 61205 | 代理人: | 王品华 |
地址: | 710071 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 片状 钛酸锶 纳米 单晶体 制备 方法 | ||
1.一种片状钛酸锶纳米单晶体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)用钛酸丁酯和无水乙醇,配制出浓度为0.109~0.689mol/L钛酸丁酯溶液;
(2)用硝酸锶和去离子水,配制出浓度为0.032~0.425mol/L硝酸锶溶液;
(3)用氢氧化钠和去离子水,配制出浓度为1.836~7.285mol/L氢氧化钠溶液;
(4)用聚丙烯酰胺和去离子水,配制出阴离子表面活性剂聚丙烯酰胺水溶液;
(5)用十六烷基三甲基氯化铵和去离子水,配制出阳离子表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵水溶液;
(6)用醋酸和去离子水,配制出浓度为1.525~6.607mol/L醋酸溶液;
(7)制备碱性锶钛混合试样:
在室温温度为15~25℃下,将(1)配置的钛酸丁酯溶液转移到1000毫升的大烧杯中,并依次向其加入(2)中配置的350毫升的硝酸锶溶液和(3)中配置的250毫升的氢氧化钠溶液,其中,氢氧化钠溶液的滴加速度为20~30mL/min,硝酸锶溶液的滴加速度为15~20mL/min;再用搅拌速度为80~120转/分钟的电动机械搅拌器进行搅拌混合2~3h,获得碱性锶钛混合试样;
(8)制备表面活性剂改性的碱性锶钛混合试样:
在室温温度为15~20℃下,向(7)中配置的碱性锶钛混合试样中,缓慢加入(4)中获取的0.2~2mL的阴离子表面活性剂聚丙烯酰胺水溶液或(5)中获取的0.3~3mL的阳离子表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵水溶液,再用搅拌速度为80~120转/分钟的电动机械搅拌器进行搅拌混合1~2h,获得表面活性剂改性的碱性锶钛混合试样;
(9)制备表面活性剂改性的锶钛纳米沉淀物:
用滤纸对(8)中获得表面活性剂改性的碱性锶钛混合试样进行过滤,得到表面活性剂改性的碱性锶钛纳米沉淀物,并先用去离子水对其进行一次洗涤,再用(6)中配置的醋酸溶液对其进行二次洗涤直至中性,最后获得表面活性剂改性的锶钛纳米沉淀物;
(10)制备表面活性剂改性的锶钛纳米试样:
将(9)中获取的洗涤后的表面活性剂改性的锶钛纳米沉淀物转移至蒸发皿内,再将蒸发皿放入温度为90~100℃的干燥箱中进行8~10h的干燥后取出,获得表面活性剂改性的锶钛纳米试样;
(11)制备片状钛酸锶纳米单晶体:
将(10)中制备的表面活性剂改性的锶钛纳米试样装入坩埚,将此坩埚水平放入烧结温度为700~900℃、升温速率为60~150℃/h的马弗炉中烧结2~4h后,获得厚度为1~2纳米、直径为15~30纳米的片状钛酸锶纳米单晶体。
2.根据权利要求1所述的方法,其中(1)中用钛酸丁酯和无水乙醇,配制出钛酸丁酯溶液,实现步骤包括如下:
(1a)将50mL无水乙醇装入烧杯;
(1b)用针管抽取密度为0.966g/cm3、体积为1.92~12.14mL的液态的钛酸丁酯;
(1c)将针管抽取的钛酸丁酯注入50mL无水乙醇中,并同时用电动机械搅拌器以40转/分钟速度进行混合搅拌3分钟,获得浓度为0.109~0.689mol/L钛酸丁酯溶液。
3.根据权利要求1所述的方法,其中(2)中用硝酸锶和去离子水,配制出硝酸锶水溶液,其实现步骤如下:
(2a)将3.39~44.97g的硝酸锶溶入到500mL去离子水中混合,配制成浓度为0.032~0.425mol/L硝酸锶溶液;
(2b)将漏斗架到仪器支架上面,将干净的烧杯放到漏斗下面,将滤纸折叠铺到漏斗上面;
(2c)将(2a)中获取的硝酸锶水溶液按40mL/min的速度倒在滤纸上面,获得去除杂质后的硝酸锶溶液。
4.根据权利要求1所述的方法,其中(3)中用氢氧化钠和去离子水,配制出氢氧化钠水溶液,是将36.72~145.7g的NaOH溶入到500mL去离子水中混合,配制成浓度为1.836~7.285mol/L的NaOH溶液。
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