[发明专利]一种多级孔ZSM-5沸石及其制备方法与应用有效
| 申请号： | 201910603635.3 | 申请日： | 2019-07-05 |
| 公开（公告）号： | CN110330029B | 公开（公告）日： | 2021-06-01 |
| 发明（设计）人： | 朱小春;郭健;李苗苗;高羽;申宝剑 | 申请（专利权）人： | 中国石油大学(北京) |
| 主分类号： | C01B39/40 | 分类号： | C01B39/40;C07C1/20;C07C11/06;B01J29/40 |
| 代理公司： | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人： | 姚亮;任默闻 |
| 地址： | 102249*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 多级 zsm 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种多级孔ZSM-5沸石的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将硅源、铝源和有机模板剂SDA溶于去离子水中，充分搅拌，混合均匀形成凝胶；
(2)在所述凝胶中添加适量的大孔树脂作为硬模板致孔剂，待大孔树脂充分吸附凝胶后，转移至聚四氟乙烯内衬的晶化釜中进行晶化处理，待晶化结束后，对晶化产物进行洗涤，干燥、焙烧，得到所述多级孔ZSM-5沸石；
所述大孔树脂包括极性大孔吸附树脂D201和非极性大孔吸附树脂D101中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，该方法还包括：对所述多级孔ZSM-5沸石进行氨离子交换、干燥、焙烧，得到氢型多级孔ZSM-5沸石。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：
(1)将大孔树脂置于20-100℃干燥1-5h，烘干水分；
(2)在室温下，将有机模板剂SDA和去离子水混合搅拌均匀；
(3)向步骤(2)的产物中加入硅源，继续搅拌直至溶解；
(4)向步骤(3)的产物中加入铝源，继续剧烈搅拌，老化2-48h，得到凝胶；
(5)在所述凝胶中添加适量的干燥大孔树脂作为硬模板致孔剂，搅拌1-4h待大孔树脂充分吸附凝胶后，转移至聚四氟乙烯内衬的晶化釜中进行晶化处理，晶化温度为50-200℃，晶化时间为12-96h，晶化结束后对所得固体产物洗涤、干燥；
(6)将所述干燥的固体产物置于马弗炉中以500-600℃温度进行焙烧，焙烧时间为4-12h，除去其中的有机模板剂SDA和大孔树脂，得到钠型多级孔ZSM-5沸石。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：
(1)将大孔树脂置于20-100℃干燥1-5h，烘干水分；
(2)在室温下，将有机模板剂SDA和去离子水混合搅拌均匀；
(3)向步骤(2)的产物中加入硅源，继续搅拌直至溶解；
(4)向步骤(3)的产物中加入铝源，继续剧烈搅拌，老化2-48h，得到凝胶；
(5)在所述凝胶中添加适量的干燥大孔树脂作为硬模板致孔剂，搅拌1-4h待大孔树脂充分吸附凝胶后，转移至聚四氟乙烯内衬的晶化釜中进行晶化处理，晶化温度为50-200℃，晶化时间为12-96h，晶化结束后对所得固体产物洗涤、干燥；
(6)将所述干燥的固体产物置于马弗炉中以500-600℃温度进行焙烧，焙烧时间为4-12h，除去其中的有机模板剂SDA和大孔树脂，得到钠型多级孔ZSM-5沸石；
(7)对所述钠型多级孔ZSM-5沸石在NH4Cl溶液中进行氨离子交换后，产物经过干燥、焙烧，得到氢型多级孔ZSM-5沸石催化剂。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机模板剂SDA为四丁基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵和四甲基氢氧化铵中的一种或两种以上的组合。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述有机模板剂SDA为四丙基氢氧化铵或四甲基氢氧化铵。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅源为硅溶胶、硅酸、白炭黑、偏硅酸钠和正硅酸乙酯中的一种或两种以上的组合；
所述铝源为异丙醇铝、拟薄水铝石、硝酸铝、硫酸铝和勃姆石中的一种或两种以上的组合。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述硅源为正硅酸乙酯或硅酸。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述铝源为异丙醇铝或偏铝酸钠。
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