[发明专利]一种3D纳米多孔二氧化硅的制备方法及产品有效
申请号: | 201910596345.0 | 申请日: | 2019-07-03 |
公开(公告)号: | CN110357113B | 公开(公告)日: | 2020-11-17 |
发明(设计)人: | 薛丽红;柳炜;张五星;严有为 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
主分类号: | C01B33/12 | 分类号: | C01B33/12;B82Y40/00 |
代理公司: | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人: | 曹葆青;李智 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 多孔 二氧化硅 制备 方法 产品 | ||
本发明属于多孔材料领域,并公开了一种3D纳米多孔二氧化硅的制备方法及产品。所述方法包括:S1将原子比不小于1:2的W粉与Si粉在真空环境中进行球磨混合,得到混合粉末;S2将步骤S1得到的混合粉末进行放电等离子体烧结,使得所述混合粉末充分反应,以获取烧结体;S3将步骤S2得到的烧结体在有氧气体氛围下进行氧化热处理,以获取内部具有3D纳米多孔结构的3D纳米多孔二氧化硅。所述产品中具有3D纳米多孔结构。本发明制备方法简单易控制,价格低廉,适合大批量生产,所制备的产品具有比表面积高和比重小的特点,因而尤其适用于气体吸附、能量储存、分离、催化、光电、传感等领域。
技术领域
本发明属于多孔材料领域,更具体地,涉及一种3D纳米多孔二氧化硅的制备方法及产品。
背景技术
纳米多孔二氧化硅是一类具有独特孔结构、孔形状、孔径分布和孔隙率的材料,因具有比表面积高和比重小的特点,并且兼具低导热率、低热膨胀系数、耐氧化、耐腐蚀、耐高温和低温、密度低以及良好的体积稳定性等特性,而被广泛地应用到气体吸附、能量储存、分离、催化、光电、传感等领域。根据纳米多孔二氧化硅使用目的不同,近年来已陆续发展出许多不同的制备方法。主要的制备方法包括沉淀法、水热法、模板法、冷冻-干燥法、溶胶-凝胶等。
但现有技术还存在以下不足:如需要严格控制溶液的pH值、合成的时间长、原料价格昂贵、操作复杂、合成的产品尺寸不均匀、不易实现大规模生产等不同的缺点,这些缺点在很大程度上限制了纳米多孔二氧化硅的实际生产制备及其应用。
因此,本领域亟待提供一种低廉的、简单易操作、组成可进行调节的新的纳米多孔二氧化硅的合成方法。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求,本发明提供了一种3D纳米多孔二氧化硅的制备方法及产品,其将W粉与Si粉在真空环境中进行球磨混合,并将混合粉末按照需求烧结呈所需的形状,然后进一步对烧结体进行氧化热处理,以获取内部具有3D纳米多孔结构的3D纳米多孔二氧化硅,本发明通过将定量配比可调节的W粉与Si粉烧结成型,并进行氧化热处理,使得烧结体中经氧化热处理的WO3在高温下发生挥发,在制备二氧化硅的同时,获取具有3D纳米多孔结构,其制备方法简单易控制,价格低廉,适合大批量生产,所获取的3D纳米多孔二氧化硅具有比表面积高和比重小的特点,并且兼具低导热率、低热膨胀系数、耐氧化、耐腐蚀、耐高温和低温、密度低以及良好的体积稳定性等特性,因而尤其适用于气体吸附、能量储存、分离、催化、光电、传感等领域。
为实现上述目的,按照本发明的一个方面,提供了一种3D纳米多孔二氧化硅的制备方法,包括以下步骤:
S1将原子比不小于1:2的W粉与Si粉在真空环境中进行球磨混合,得到混合粉末;
S2将步骤S1得到的混合粉末进行放电等离子体烧结,使得所述混合粉末充分反应,以获取烧结体;
S3将步骤S2得到的烧结体在有氧气体氛围下进行氧化热处理,以获取内部具有3D纳米多孔结构的3D纳米多孔二氧化硅。
进一步的,步骤S1中,所述球磨混合过程中还需加入过程控制剂,所述过程控制剂的含量为1wt%~10wt%,所述过程控制剂为乙醇或硬脂酸。
进一步的,步骤S1中,所述原子比不小于1:2的W粉与Si粉中还掺杂有复合金属粉末,所述复合金属粉末的含量为0.1wt%~10wt%。
进一步的,所述复合金属粉末为稀有金属粉末、碱金属粉末、碱土金属粉末、稀有金属氧化物粉末、碱金属氧化物粉末或碱土金属氧化物粉末中的一种或多种。
进一步的,步骤S1中,所述球磨混合的时间为1h~20h。
进一步的,步骤S2中,所述放电等离子体烧结的条件为以50℃/min~200℃/min的升温速率从室温升至1200℃~1700℃,并在1200℃~1700℃的温度范围内保温1min~10min。
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