[发明专利]N-氰基乙亚胺酸乙酯的合成方法

说明书

本发明公开了一种N‑氰基乙亚胺酸乙酯的合成方法，包括步骤如下：将乙亚胺酸乙酯盐酸盐加入带搅拌的反应釜中，在搅拌状态下加入单氰胺水溶液，搅拌至乙亚胺酸乙酯盐酸盐充分溶解；滴加碱性物质调节pH值；在常温、搅拌状态下使物料充分反应，在反应过程中每10min取样一次，将样品通过色谱检测，确定反应的转化率；静置至反应物中的水相与有机相分层后，将有机相抽出后减压蒸馏即可得到N‑氰基乙亚胺酸乙酯产品。本发明的技术方案简单可行，节能环保，解决了合成过程中反应复杂，产生污染等问题，同时节约了成本。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，更具体的说是涉及一种N-氰基乙亚胺酸乙酯的合成方法。

背景技术

氰基乙酯又叫N-氰基乙亚胺酸乙酯是合成杀虫剂啶虫脒和维生素B1的重要的医药、农药中间体，也是重要的化工原料。

国内很多文献对氰基乙酯的合成都有所描述，目前主要采用的合成氰基乙酯的反应方程式如下：

该反应过程主要存在以下几个问题：

1、由于原料磷酸氢二钠的价格较高，造成生产成本较高；

2、生成的副产物中含有大量的磷酸二氢钠、氯化钠、氯化铵，这部分混合盐被列在危废名录中，后续处理时很难分离提纯，对环境危害较大；

3、生产过程中反应时间为4-12小时左右，反应温度在40℃以上，所需能耗高、时间长；

4、上述反应过程中生成物有机层中氰基乙酯的含量为85％左右，纯度较低，且总收率在60-70％，产率也较低。

因此，提供一种产率高，能耗少，工艺简单的N-氰基乙亚胺酸乙酯的合成方法是本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于克服现有技术中存在的生产成本、能耗高，产率、纯度低，副产物难处理等问题，提供一种产率高、低能耗、且副产物单一的一种N-氰基乙亚胺酸乙酯的合成方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

N-氰基乙亚胺酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述合成步骤如下：

S1、混合：将乙亚胺酸乙酯盐酸盐加入已开启搅拌的反应釜中，控制搅拌速度在150-200r/min，防止乙亚胺酸乙酯盐酸盐加料过多发生压死搅拌无法正常运行，在搅拌状态下加入单氰胺水溶液，使固液两相充分接触将乙亚胺酸乙酯盐酸盐完全溶解并加快反应，搅拌不停止直至反应结束；

S2、调节pH值：在S1得到的混合溶液中滴加碱性物质调节pH值至5-9，温度控制在25℃以内；

S3、反应：在常温20-40℃、搅拌速度为300r/min的状态下使物料充分反应，反应时间为10-90min；

S4、检测：在上述反应开始后，每间隔10min取样一次，将样品通过色谱检测，确定反应的转化率达到99％时，停止反应；

S5、分离：当上述反应的转化率稳定后停止搅拌，静置至反应物中的水相与有机相分层后，将有机相抽出后在真空度为-0.085MPa，温度为110℃减压蒸馏即可得到N-氰基乙亚胺酸乙酯产品，剩余的水相经多效蒸发器在真空度为-0.085MPa，温度为80℃浓缩分离即可得到水和氯化铵。

通过采用上述技术方案，本发明的有益效果如下：本发明公开搅拌的反应釜主要是防止压死搅拌，在搅拌状态下加入单氰胺可使两者迅速接触，加快反应，并防止此过程时间过长，防止单氰胺变质。本发明工艺步骤简单，更便于操作。

进一步的，所述步骤S1中乙亚胺酸乙酯盐酸盐与单氰胺的摩尔比为1：0.8-1.2。