[发明专利]N-氰基乙亚胺酸乙酯的合成方法在审
| 申请号： | 201910596272.5 | 申请日： | 2019-07-03 |
| 公开（公告）号： | CN110256295A | 公开（公告）日： | 2019-09-20 |
| 发明（设计）人： | 王辉;赵黎明;王中杰;姬越城;苏炜;夏学鹏;王鑫彤 | 申请（专利权）人： | 宁夏贝利特生物科技有限公司;贝利特化学股份有限公司;宁夏绿色氰胺产业技术研究院 |
| 主分类号： | C07C261/04 | 分类号： | C07C261/04 |
| 代理公司： | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人： | 李冉 |
| 地址： | 753400 宁夏回族自治区石*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氰基乙 亚胺酸 盐酸盐 乙亚胺 酸乙 乙酯 合成 单氰胺水溶液 有机相分层 合成过程 碱性物质 减压蒸馏 节能环保 色谱检测 反应釜 反应物 有机相 滴加 取样 溶解 抽出 节约 污染 | ||
1.N-氰基乙亚胺酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述合成步骤如下：
S1、混合：将乙亚胺酸乙酯盐酸盐加入已开启搅拌的反应釜中，控制搅拌速度在150-200r/min，防止乙亚胺酸乙酯盐酸盐加料过多发生压死搅拌无法正常运行，在搅拌状态下加入单氰胺水溶液，使固液两相充分接触将乙亚胺酸乙酯盐酸盐完全溶解并加快反应，搅拌不停止直至反应结束；
S2、调节pH值：在S1得到的混合溶液中滴加碱性物质调节pH值至5-9，温度控制在25℃以内；
S3、反应：在常温20-40℃、搅拌速度为300r/min的状态下使物料充分反应，反应时间为10-90min；
S4、检测：在上述反应开始后，每间隔10min取样一次，将样品通过色谱检测，确定反应的转化率达到99％时，停止反应；
S5、分离：当上述反应的转化率稳定后停止搅拌，静置至反应物中的水相与有机相分层后，将有机相抽出后在真空度为-0.085MPa，温度为110℃减压蒸馏即可得到N-氰基乙亚胺酸乙酯产品，剩余的水相经多效蒸发器在真空度为-0.085MPa，温度为80℃浓缩分离即可得到水和氯化铵。
2.根据权利要求1所述的N-氰基乙亚胺酸乙酯的合成方法,其特征在于，所述步骤S1中乙亚胺酸乙酯盐酸盐与单氰胺的摩尔比为1：0.8-1.2。
3.根据权利要求2所述的N-氰基乙亚胺酸乙酯的合成方法,其特征在于,所述步骤S1中单氰胺水溶液的质量百分比浓度为25—50％。
4.根据权利要求3所述的N-氰基乙亚胺酸乙酯的合成方法,其特征在于，所述步骤S1中单氰胺水溶液的加料温度为0-10℃。
5.根据权利要求4所述的N-氰基乙亚胺酸乙酯的合成方法,其特征在于，所述步骤S2中，碱性物质为质量百分比浓度为10-50％氢氧化钠水溶液或质量百分比浓度为10-25％氨水。
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