[发明专利]一种连续生产N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐的工艺

说明书

本发明公开了一种连续生产N‑氰基‑乙亚胺酸乙酯盐酸盐的工艺，工艺的流程如下：按乙醇：乙腈：氯化氢的摩尔比为1:0.8‑2.5:0.8‑3.0的比例混合反应，分离得到N‑氰基‑乙亚胺酸乙酯盐酸盐产品和含氯化氢的乙腈液体，在乙醇含量低于1％以下时，经过分离器将N‑氰基‑乙亚胺酸乙酯盐酸盐和乙腈溶液分离使乙腈溶液返回至吸收反应器入口。本发明在提升合成效率的同时，缩小投资规模、节约成本、增大产能、节省劳动力成本、降低劳动强度等优势，具有较好的工业应用前景。

技术领域

本发明涉及化工合成技术领域，更具体的说是涉及一种连续生产N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐的工艺。

背景技术

亚胺酸乙酯盐酸盐是制备维生素B1、啶虫脒等药物的重要中间体，是重要基础化工原料，被广泛应用于染料、制药、农药等行业。

利用乙腈、乙醇、氯化氢合成亚胺酸乙酯盐酸盐的工艺是目前通常采用的工艺，它的化学反应方程式如下：

上述工艺主要存在的问题如下：

(1)、工业中需要加入惰性溶剂氯仿、四氯化碳、乙醚、石油醚、甲苯、硝基苯、二氧杂环己烷、二甲基溶纤剂、己烷等溶剂。使用有机溶剂就需要回收溶剂、造成溶剂的损失，且溶剂通常对环境造成一定的影响；

(2)根据上述合成的反应机理，为使反应安全、平稳进行，目前生产工艺通常采用间歇式反应，1套年产2000吨亚胺酸乙酯盐酸盐的生产线需要1-5m³反应釜约30台(含赶气釜、干燥釜、成盐釜、结晶釜、氯化氢吸收釜)，这不仅占用较大空间，同时在资源和能源方面也是一种浪费。

(3)在整个生产工艺中，需要将浓盐酸与浓硫酸混合制得干燥的氯化氢气体参与反应。在反应过后，采用抽滤的方式将亚胺酸乙酯盐酸盐晶体与乙腈进行分离，在减压时会有大量的氯化氢解析出来，为了不影响环境，该部分废液需要用液碱或石灰乳调节后才能达到污水排放的要求，在经济性和环保性方面都不理想。

(4)由烘干处理工艺的局限性，生产中常压的烘干装置会造成N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐的热解，造成产品变质，纯度下降，最终影响产品的质量。

因此，克服现有技术存在的不足，提供一种连续生产N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐的工艺是本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种连续生产N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐的工艺。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种连续生产N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐的工艺，所述工艺的流程如下：

按乙醇：乙腈：氯化氢的摩尔比为1:0.8-2.5:0.8-3.0的比例将上述物质混合反应，分离得到N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐产品和含氯化氢的乙腈液体，在乙醇含量低于1％以下时，经过分离器将N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐和乙腈溶液分离使乙腈溶液返回至吸收反应器入口；

具体步骤如下：

S1:将所述氯化氢进行通气的方式加入到乙腈中在氯化氢吸收反应器内进行反应，同时加入乙醇；

S2:S1反应后的物质进入到成盐熟化反应器中进行成盐熟化反应；

S3:将S2反应后的物质在分离器中进行分离，得到产品类型一，即N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐湿品；

S4：将S3分离后的物质经过真空烘干过程，得到产品类型二，即N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐干品。

上述步骤S1中可以将合成原料中的乙醇替换为甲醇。

进一步的，所述氯化氢在通气过程中，通气温度为-5～10℃，通气时间为0.2～5h。