[发明专利]一种连续生产N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐的工艺在审
申请号: | 201910596267.4 | 申请日: | 2019-07-03 |
公开(公告)号: | CN110256294A | 公开(公告)日: | 2019-09-20 |
发明(设计)人: | 王中杰;赵黎明;苏炜;夏学鹏;王苗苗;姬越城;王辉;王鑫彤 | 申请(专利权)人: | 宁夏贝利特生物科技有限公司;贝利特化学股份有限公司;宁夏绿色氰胺产业技术研究院 |
主分类号: | C07C261/04 | 分类号: | C07C261/04;C07C257/06 |
代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 李冉 |
地址: | 753400 宁夏回族自治区石*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙亚胺 氰基 酸乙 盐酸盐 乙腈溶液 氯化氢 乙醇 乙腈 分离器 劳动力成本 吸收反应器 盐酸盐产品 工业应用 摩尔比 产能 合成 返回 节约 投资 | ||
1.一种连续生产N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐的工艺,其特征在于,所述工艺的流程如下:
按乙醇:乙腈:氯化氢的摩尔比为1:0.8-2.5:0.8-3.0的比例将上述物质混合反应,分离得到N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐产品和含氯化氢的乙腈液体,在乙醇含量低于1%以下时,经过分离器将N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐和乙腈溶液分离使乙腈溶液返回至吸收反应器入口;
具体步骤如下:
S1:将所述氯化氢进行通气的方式加入到乙腈中在氯化氢吸收反应器内进行反应,同时加入乙醇;
S2:S1反应后的物质进入到成盐熟化反应器中进行成盐熟化反应;
S3:将S2反应后的物质在分离器中进行分离,得到产品类型一,即N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐湿品;
S4:将S3分离后的物质经过真空烘干过程,得到产品类型二,即N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐干品。
2.根据权利要求1所述的一种连续生产N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐的工艺,其特征在于,所述氯化氢在通气过程中,通气温度为-5~10℃,通气时间为0.2~5h。
3.根据权利要求2所述的一种连续生产N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐的工艺,其特征在于,所述乙醇加入温度为-5~10℃,乙醇的滴加时间为1~30min。
4.根据权利要求3所述的一种连续生产N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐的工艺,其特征在于,所述成盐反应的反应温度为-20~55℃,反应时间为1~40min。
5.根据权利要求4所述的一种连续生产N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐的合成方法,其特征在于,所述熟化反应的反应温度为25~45℃,反应时间为0.5~3h。
6.如权利要求5所述的一种连续生产N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐的工艺,其特征在于:所述步骤S4真空烘干的工艺参数如下:真空度为-0.1~-0.06MPa,烘干温度为15-40℃。
7.根据权利要求1-6任一所述一种连续生产N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐的工艺的连续化生产设备,其特征在于,所述连续化生产设备包括乙醇计量罐、乙腈计量罐、氯化氢吸收管道反应器、乙醇混合管式反应器、熟化反应釜、结晶罐,分离器,所述连续化生产设备中的各个装置为耐酸、耐氯离子材质。
8.根据权利要求7所述的一种连续化生产设备,其特征在于,所述氯化氢吸收管道反应器及反应管道反应器是指1-1000根管道反应器组合,所述氯化氢吸收微通道或微管道反应器管道直径为0.1-20mm,长度为50-12000mm,所述氯化氢吸收管道反应器内配置有1-10段降温装置。
9.根据权利要求8所述的一种连续生产N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐的工艺,其特征在于,所述氯化氢吸收反应器为搅拌反应釜或管式反应器中的一种,所述成盐反应器为搅拌反应釜或管式反应器中的一种,所述熟化反应器为螺杆式搅拌反应釜。
10.根据权利要求9所述的一种连续生产N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐的工艺,其特征在于,所述分离器包括但不限于离心机。
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