[发明专利]一种H酸生产过程中脱硝料的处理方法

说明书

一种H酸生产过程中脱硝料的处理方法，所述方法包括将脱硝料依次采用碱中和、萃取和反萃取的步骤，本发明所述脱硝料的处理方法可有效提高脱硝料的萃取效率、萃取时迅速分层、萃取剂损失小、萃取剂容易再生，同时萃取条件较为温和，可有效降低萃取设备要求，更利于工业化生产。

技术领域

本发明属于H酸生产技术领域，更具体的涉及一种H酸生产过程中脱硝料的处理方法。

背景技术

H酸是重要的染料中间体，主要用于生产活性染料、酸性染料、直接染料。当前生产H酸的主要工艺是以精萘为原料，经磺化、硝化、脱硝、氨水中和、铁粉还原、过滤、氯化钠盐析、过滤、碱熔、酸析、过滤等步骤制得。其中氨水中和步骤，使溶液中携带大量硫酸铵，进而导致氯化钠盐析步骤废水为含有大量硫酸铵、氯化钠和有机物的废水，废水进行后续处理时，浓缩出盐为硫酸铵和氯化钠的混盐，难以实现出盐的资源化利用。专利申请CN108043067A公开了一种直接萃取脱硝料的方法，分离硝基T酸和含有大量硫酸的硫酸水溶液，虽然节约了中和过程中的氨水，回收了硫酸，避免了氯化钠盐析过程中产生混盐，但存在萃取效率不高、分层不易、萃取剂损失较大等问题，而且对萃取设备要求较高，目前依然没能实现工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种改进的H酸生产过程中脱硝料的处理方法，可解决现有萃取脱硝料方法中存在的萃取效率偏低、萃取剂损失较大、分层不易、对萃取设备要求高的问题。有利于实现工业化生产。同时萃余液为单一的盐溶液，COD和色度均较低，可直接去蒸发回收硫酸铵，有利于实现废水资源化利用。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种H酸生产过程中脱硝料的处理方法，其特征在于，包括将脱硝料依次采用碱中和、萃取和反萃取的步骤。

所述脱硝料为精萘经磺化、硝化、脱硝工序而得，所述脱硝料中硫酸含量为35-45wt％，硝基T酸含量为25-35wt％。

可选地，所述脱硝料用碱中和至pH为0.2-0.8，可选为0.6-0.8；

可选地，所述碱为选自氢氧化钠水溶液、氨水溶液中的一种，可选地，所述碱为16-20wt％氨水溶液。

可选地，所述萃取和反萃取过程包括如下步骤：萃取：将经中和后的脱硝料与萃取剂混合，升温，搅拌，进行萃取，再静置分层，得到上层有机相和下层水相；反萃取：在所述萃取步骤所得有机相中，加水，加碱液，调节pH，进行反萃取，再静置分层，得到上层有机相和下层水相。

可选地，所述萃取剂包括溶剂和稀释剂；

可选地，所述溶剂为选自叔胺类、磷酸三丁酯、正辛胺中的一种；

可选地，所述稀释剂为选自磺化煤油、甲苯、十二烷基苯中的一种。

可选地，所述溶剂为三辛胺，所述稀释剂为磺化煤油，所述萃取剂中三辛胺与磺化煤油的质量比为1:1-2，可选为1:1-1.5；

可选地，所述脱硝料中硝基T酸与萃取剂中三辛胺的摩尔比为1:3.15-3.9，可选为1:3.3-3.6；

可选地，所述萃取温度为50-80℃，可选为55-65℃。

可选地，所述在萃取步骤所得有机相中加碱液调节pH至7-11，进行反萃取，可选为9-11。

可选地，所述碱液为选自氢氧化钠水溶液、氨水溶液中的一种，优选为30wt％氢氧化钠溶液。

可选地，所述反萃取温度为45-70℃，可选为50-65℃；

可选地，所述的H酸生产过程中脱硝料的处理方法还包括将所述萃取步骤所得下层水相采用MVR系统或多效蒸发系统蒸发出硫酸铵后资源化利用。