[发明专利]一种H酸生产过程中脱硝料的处理方法在审
申请号: | 201910595353.3 | 申请日: | 2019-07-03 |
公开(公告)号: | CN112010455A | 公开(公告)日: | 2020-12-01 |
发明(设计)人: | 丁兴成;高立江;朱瑞超;夏骏钢;赵曰彪;陈清 | 申请(专利权)人: | 浙江闰土研究院有限公司 |
主分类号: | C02F9/04 | 分类号: | C02F9/04;C02F9/10;C01C1/24;C07C303/44;C07C309/40;C02F103/36;C02F101/34 |
代理公司: | 北京坦路来专利代理有限公司 11652 | 代理人: | 汪送来 |
地址: | 312368 浙江省绍兴市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生产过程 中脱硝料 处理 方法 | ||
1.一种H酸生产过程中脱硝料的处理方法,其特征在于,包括将脱硝料依次采用碱中和、萃取和反萃取的步骤。
2.如权利要求1所述的H酸生产过程中脱硝料的处理方法,其特征在于,所述脱硝料中硫酸含量为35-45wt%,硝基T酸含量为25-35wt%。
3.如权利要求1或2所述的H酸生产过程中脱硝料的处理方法,其特征在于,所述脱硝料用碱中和至pH为0.2-0.8,可选为0.6-0.8;
可选地,所述碱为选自氢氧化钠水溶液、氨水溶液,可选地,所述碱为16-20wt%氨水溶液。
4.如权利要求1-3任一项所述的H酸生产过程中脱硝料的处理方法,其特征在于,所述萃取和反萃取过程包括如下步骤:
萃取:将经中和后的脱硝料与萃取剂混合,升温,搅拌,进行萃取,再静置分层,得到上层有机相和下层水相;
反萃取:在所述萃取步骤所得有机相中,加水,加碱液,调节pH,进行反萃取,再静置分层,得到上层有机相和下层水相。
5.如权利要求1-4任一项所述的H酸生产过程中脱硝料的处理方法,其特征在于,所述萃取剂包括溶剂和稀释剂;
可选地,所述溶剂为选自叔胺类、磷酸三丁酯、正辛胺中的一种;
可选地,所述稀释剂为选自磺化煤油、甲苯、十二烷基苯中的一种;
可选地,所述溶剂为三辛胺,所述稀释剂为磺化煤油,所述萃取剂中三辛胺与磺化煤油的质量比为1:1-2,可选为1:1-1.5;
可选地,所述脱硝料中硝基T酸与萃取剂中三辛胺的摩尔比为1:3.15-3.9,可选为1:3.3-3.6。
6.如权利要求1-5任一项所述的H酸生产过程中脱硝料的处理方法,其特征在于,所述萃取温度为50-80℃,可选为55-65℃。
7.如权利要求1-6任一项所述的H酸生产过程中脱硝料的处理方法,其特征在于,将萃取步骤所得有机相中加碱液调节pH至7-11(优选为9-11),进行反萃取;
可选地,所述碱液为选自氢氧化钠水溶液、氨水溶液,可选为30wt%氢氧化钠溶液。
8.如权利要求1-7任一项所述的H酸生产过程中脱硝料的处理方法,其特征在于,所述反萃取温度为45-70℃,可选为50-65℃。
9.如权利要求1-8任一项所述的H酸生产过程中脱硝料的处理方法,其特征在于,还包括将所述萃取步骤所得下层水相采用MVR系统或多效蒸发系统蒸发出硫酸铵后资源化利用。
10.如权利要求1-9任一项所述的H酸生产过程中脱硝料的处理方法,其特征在于,还包括将所述反萃取步骤所得上层有机相作为萃取剂重新回收用于下一次萃取。
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