[发明专利]一种钒掺杂硫化亚铁的制备方法及电催化氮气还原应用有效
| 申请号： | 201910589712.4 | 申请日： | 2019-07-02 |
| 公开（公告）号： | CN110201683B | 公开（公告）日： | 2022-10-18 |
| 发明（设计）人： | 孙旭;郭成英;高令峰;马晓晶;赵明珠;魏琴 | 申请（专利权）人： | 济南大学 |
| 主分类号： | B01J27/043 | 分类号： | B01J27/043;C25B1/27;C25B11/091 |
| 代理公司： | 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 | 代理人： | 赵凤 |
| 地址： | 250022 山东省济*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 掺杂 硫化亚铁 制备 方法 电催化 氮气 还原 应用 | ||
1. 一种钒掺杂硫化亚铁纳米粉体的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：（1）在特定反应溶剂中加入铁源、钒源试剂制得铁钒预反应液，于电热鼓风干燥箱中，在150~200 oC下加热预反应液一定时间，自然冷却至室温，离心收集，真空干燥后得到铁钒前驱物纳米粉体；（2）在无水乙醇中加入适量铁钒前驱物以及硫化试剂制得硫化反应溶液，在160~190 oC下加热硫化反应溶液一定时间，冷却至室温，离心收集得到钒掺杂硫化亚铁纳米粉体， 步骤（ 1） 、（ 2） 均在水热反应釜中进行。
2.根据权利要求1所述的一种钒掺杂硫化亚铁纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，特定的反应溶剂为异丙醇、丙三醇、无水乙醇、乙二醇、乙酰丙酮、正己烷中一种或几种的混合。
3.根据权利要求1所述的一种钒掺杂硫化亚铁纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，铁源试剂为六水合氯化铁、九水合硝酸铁、乙酰丙酮铁、硫酸铁、硫酸铁铵，铁钒预反应液中铁的浓度为0.005 ~ 0.18 mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种钒掺杂硫化亚铁纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，钒源为偏钒酸铵、钒酸钠、偏钒酸钠、乙酰丙酮氧钒、五氧化二钒，铁钒预反应液中钒浓度为0.005 ~ 0.020 mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种钒掺杂硫化亚铁纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，铁钒预反应液反应温度为150℃ ~ 200 oC，反应时间为10 ~ 30 h。
6.根据权利要求1所述的一种钒掺杂硫化亚铁纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，用到的硫化试剂为硫代乙酰胺、硫化钠、硫代硫酸钠、硫氰酸钾、硫脲。
7.根据权利要求1所述的一种钒掺杂硫化亚铁纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，铁钒前驱物纳米粉体与硫化试剂的质量比为1 ~ 3 ：10 ~ 20。
8.根据权利要求1所述的一种钒掺杂硫化亚铁纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，硫化反应溶液反应温度为160℃ ~ 190 oC，反应时间为5 ~ 20 h。
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