[发明专利]一种氨甲环酸的制备方法

权利要求书

1.一种氨甲环酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将顺反混合的1，4-环己烷二甲醇与HX酸进行反应，所述X为Cl或I，反应完毕后，冷却至室温，加入甲苯萃取，水洗至中性，减压浓缩，得到中间体(a)，所述的中间体(a)为顺反混合的4-氯甲基环己基甲醇或顺反混合的4-碘甲基环己基甲醇；

2)将步骤1)所得到的中间体(a)和氧化性试剂加入到有机溶剂中，向体系中通入氧含量为21～100％的气体进行反应，反应完毕后淬灭得到中间体(b)，所述的中间体(b)为顺反混合的4-氯甲基环己基甲酸或顺反混合的4-碘甲基环己基甲酸；

3)将步骤2)所得到的中间体(b)置于高压釜中，向体系中通入液氨或者氨含量为15～28％的氨水进行氨解反应，氨解反应完毕，冷却至室温，加入氢氧化钾，于130℃蒸水至基本无馏分，再加热升温至油浴220℃，反应液逐渐固化干燥，继续于此温度烘烤得干燥固体，冷却至室温后加入去离子水，搅拌溶解，用盐酸调pH＝7，降温至0℃，搅拌，抽滤，得到氨甲环酸。

2.根据权利要求1所述的一种氨甲环酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将反式-1，4-环己烷二甲醇与HX酸进行反应，所述X为Cl或I，反应完毕后淬灭得到中间体(A)，所述的中间体(A)为反式-4-氯甲基环己基甲醇或反式-4-碘甲基环己基甲醇；

2)将步骤1)所得到的中间体(A)和氧化性试剂加入到有机溶剂中，向体系中通入氧含量为21～100％的气体进行反应，反应完毕后淬灭得到中间体(B)，所述的中间体(B)为反式-4-氯甲基环己基甲酸或反式-4-碘甲基环己基甲酸；

3)将步骤2)所得到的中间体(B)置于高压釜中，向体系中通入液氨或者氨含量为15～28％的氨水进行氨解反应，氨解反应完毕，淬灭反应体系得到氨甲环酸。

3.根据权利要求2所述的一种氨甲环酸的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述HX酸的浓度为15～57％，反式1，4-环己烷二甲醇与HX酸的摩尔比为1：1～5；反应温度50～100℃，反应时间5～25h。

4.根据权利要求1所述的一种氨甲环酸的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述HX酸的浓度为15～57％，顺反混合的1，4-环己烷二甲醇与HX酸的摩尔比为1：1～5；反应温度50～100℃，反应时间5～25h。

5.根据权利要求1或2所述的一种氨甲环酸的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述的氧化性试剂选自亚硝酸钠、亚氯酸钠、次氯酸钠、四甲基哌啶氮氧化物、亚硝酸异戊酯、亚硝酸异丁酯和亚硝酸甲酯中的一种或几种组合。

6.根据权利要求1或2所述的一种氨甲环酸的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述的有机溶剂选自三氟乙酸、乙酸、丙酸、全氟丙酸和全氟丁酸中的一种或几种组合。

7.根据权利要求1或2所述的一种氨甲环酸的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述的氧含量为21～100％的气体中，其他组分气体为氮气或者二氧化碳。

8.根据权利要求1或2所述的一种氨甲环酸的制备方法，其特征在于，步骤2)中，反应温度为0～50℃，反应时间为3～15h。

9.根据权利要求1或2所述的一种氨甲环酸的制备方法，其特征在于，步骤3)中，氨解反应温度30～150℃，氨解反应压力0.1～4.0MPa，氨解反应时间3～30h。