[发明专利]连接Ce6缺氧型黑色二氧化钛纳米颗粒的制备方法

权利要求书

1.连接Ce6缺氧型黑色二氧化钛纳米颗粒的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：

（1）将一定量的白色纳米二氧化钛与一定量的硼氢化钠粉末一起研磨充分，得到二氧化钛和硼氢化钠的混合粉末；

（2）将步骤（1）得到的二氧化钛和硼氢化钠的混合粉末转移至瓷舟中，并置于三区管式炉中高温煅烧2小时，得到含黑色纳米二氧化钛的混合物；

（3）将步骤（2）中获得的含黑色纳米二氧化钛的混合物用水和乙醇洗涤，除去未反应完全的硼氢化钠以及反应过后剩余的钠离子，可得到黑色纳米二氧化钛，并将其置于烘箱中干燥，得到黑色纳米二氧化钛粉末；

（4）将步骤（3）中得到的黑色纳米二氧化钛粉末与3-氨丙基三乙氧基硅烷在室温的条件下搅拌24 h,之后通过离心、洗涤除去多余的3-氨丙基三乙氧基硅烷，并在烘箱中干燥，得到修饰氨基的黑色纳米二氧化钛；

（5）将Ce6溶于二甲亚砜并加入N-羟基琥珀酰亚胺和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐在室温下避光搅拌2 h，对Ce6的羧基进行活化；

（6）将步骤（5）得到的一定量活化的Ce6加入到一定量分散在水溶液中的修饰氨基的黑色纳米二氧化钛中，室温下避光搅拌24 h，得到连接Ce6缺氧型黑色二氧化钛纳米颗粒。

2.根据权利要求1所述的连接Ce6缺氧型黑色二氧化钛纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的白色纳米二氧化钛与硼氢化钠粉末的质量比为2:3。

3.根据权利要求1所述的连接Ce6缺氧型黑色二氧化钛纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中管式炉高温煅烧，包括以下操作参数设置：通入氩气，且管式炉的升温速率为10 ℃/min，温度设置为350 ℃， 恒温保持2 h。

4.根据权利要求1所述的连接Ce6缺氧型黑色二氧化钛纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中洗涤，包括如下步骤：用乙醇和水各洗三次；所述的在烘箱中干燥，包括如下步骤，在60 ℃烘箱中干燥12 h。

5.根据权利要求1所述的连接Ce6缺氧型黑色二氧化钛纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）的黑色纳米二氧化钛粉末与3-氨丙基三乙氧基硅烷的质量体积比为5mg:20μL，所述的洗涤为用水洗涤不少于三次，所述的离心的参数为离心转速为8000 rpm、离心时间为10 min。

6.根据权利要求1所述的连接Ce6缺氧型黑色二氧化钛纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中Ce6溶于二甲亚砜的Ce6浓度为1 mg/mL，且Ce6与N-羟基琥珀酰亚胺和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的质量比为1:6:6。

7.根据权利要求1所述的连接Ce6缺氧型黑色二氧化钛纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中活化的Ce6与修饰氨基的黑色纳米二氧化钛的质量比为1:5。