[发明专利]一种含铬硫酸氢钠资源化利用的方法在审

专利信息
申请号: 201910580516.0 申请日: 2019-06-28
公开(公告)号: CN112142073A 公开(公告)日: 2020-12-29
发明(设计)人: 裴丽丽;程西川;庆朋辉;段静;张红玲;石大学;徐红彬;候礼强;张懿;陈劲松;商琴;廖荣 申请(专利权)人: 湖北振华化学股份有限公司;中国科学院过程工程研究所
主分类号: C01D5/16 分类号: C01D5/16;C01D5/00
代理公司: 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人: 巩克栋
地址: 435001 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 硫酸 资源 利用 方法
【权利要求书】:

1.一种含铬硫酸氢钠资源化利用的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

(1)将含铬硫酸氢钠溶解后固液分离,所得液相中加入还原剂发生反应;

(2)将步骤(1)反应后的溶液与吸附剂混合后进行吸附,然后固液分离,所得液相进行蒸发、冷却结晶,得到无水硫酸氢钠。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述含铬硫酸氢钠为铬酸酐生产过程中产生的副产物;

优选地,步骤(1)所述含铬硫酸氢钠中六价铬的含量为2~3wt%;

优选地,步骤(1)所述含铬硫酸氢钠用水溶解;

优选地,步骤(1)所述溶解的温度为20~100℃,优选为20~80℃,进一步优选为25~60℃;

优选地,步骤(1)所述溶解的时间为0.1~48h,优选为0.1~24h,进一步优选为0.5~4h;

优选地,步骤(1)溶解用水的体积与含铬硫酸氢钠的质量比不小于3mL:1g,优选为(3~10)mL:1g,进一步优选为(3~5)mL:1g。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述固液分离所得液相为含六价铬的硫酸氢钠溶液,所得固相包括硫酸铬钠;

优选地,步骤(1)所述还原剂包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠或硫代硫酸钠中任意一种或至少两种的组合;

优选地,步骤(1)所述还原剂的加入量至少满足将溶液中的六价铬完全还原。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述反应的温度为20~100℃,优选为20~80℃,进一步优选为30~60℃;

优选地,步骤(1)所述反应的方式为静态还原或动态还原,优选为动态还原;

优选地,所述动态还原包括动态搅拌还原;

优选地,步骤(1)所述反应的时间不少于0.2h,优选为0.5~24h,进一步优选为0.5~3h;

优选地,步骤(1)所述反应后,溶液需要控制pH值小于2,优选为小于1.5。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述吸附剂为可选择性吸附三价铬的吸附剂,优选为铬离子印迹聚合物、铬离子非印迹聚合物或离子交换树脂中任意一种或至少两种的组合;

优选地,所述铬离子印迹聚合物、铬离子非印迹聚合物或离子交换树脂中独立地含有膦酸基、磺酸基或羧酸基中任意一种或至少两种的组合;

优选地,步骤(2)所述吸附剂的用量至少满足将三价铬完全吸附;

优选地,步骤(2)中将吸附剂加入步骤(1)反应后的溶液中。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述吸附的温度为20~100℃,优选为20~50℃;

优选地,步骤(2)所述吸附的时间不少于0.1h,优选为0.5~24h,进一步优选为0.5~4h。

7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述蒸发的温度为80~200℃,优选为80~150℃,进一步优选为80~120℃;

优选地,步骤(2)所述蒸发的绝对压力为0.02~0.1MPa;

优选地,步骤(2)所述蒸发终点为溶液饱和有晶体析出;

优选地,步骤(2)所述冷却结晶至温度为30~80℃,优选为60~70℃;

优选地,步骤(2)所述冷却结晶后固液分离,固液分离的温度为30~80℃,优选为60~70℃。

8.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)固液分离所得固相进行解吸,得到再生吸附剂;

优选地,所述解吸所用的解吸剂为碱液,优选为NaOH溶液、KOH溶液或氨水中任意一种或至少两种的组合;

优选地,所述碱液的浓度不低于0.01mol L-1,优选为1~5mol L-1

优选地,所述解吸的时间不少于0.1h,优选为0.5~24h,进一步优选为1~4h;

优选地,所述解吸后得到的再生吸附剂循环使用。

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