[发明专利]三氯生的合成方法在审
| 申请号： | 201910579626.5 | 申请日： | 2019-06-28 |
| 公开（公告）号： | CN112142573A | 公开（公告）日： | 2020-12-29 |
| 发明（设计）人： | 顾艳艳;赵立博 | 申请（专利权）人： | 天津药业研究院股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/26 | 分类号： | C07C41/26;C07C43/295;C07F7/18 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300457 天津市东*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三氯生 合成 方法 | ||
1.一种三氯生的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)2-卤代-5-氯苯酚与硅烷化试剂和碱反应，得到中间体I；
(b)中间体I与2,4-二氯苯酚、碘代碱金属盐和碱反应，得到中间体II；
(c)中间体II与铜盐和水反应，得到三氯生，反应式如下：
X＝F、Cl、Br或I；
R＝硅烷基。
2.根据权利要求1所述的三氯生的合成方法，其特征在于，所述步骤(a)中，所述硅烷化试剂选自三甲基氯硅烷、叔丁基二甲基氯硅烷、叔丁基二苯基氯硅烷或二甲基乙基氯硅烷中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的三氯生的合成方法，其特征在于，所述步骤(a)中，所述碱选自有机碱或无机碱。
4.根据权利要求1所述的三氯生的合成方法，其特征在于，所述步骤(a)中，所述2-卤代-5-氯苯酚与硅烷化试剂的摩尔比为1：(1.1-1.5)。
5.根据权利要求1-4任一项所述的三氯生的合成方法，其特征在于，所述步骤(a)中，所述2-卤代-5-氯苯酚与碱的摩尔比为1：
(1.1-1.5)。
6.根据权利要求5所述的三氯生的合成方法，其特征在于，所述步骤(b)中，所述碘代碱金属盐选自碘化钾、碘化钠或碘化钙中的一种或几种的组合。
7.根据权利要求6所述的三氯生的合成方法，其特征在于，所述步骤(b)中，所述中间体I与2,4-二氯苯酚的摩尔比为1：(1.1-2.0)。
8.根据权利要求7所述的三氯生的合成方法，其特征在于，所述步骤(b)中，所述碱选自有机碱或无机碱。
9.根据权利要求8所述的三氯生的合成方法，其特征在于，所述步骤(c)中，所述铜盐选自可溶性铜盐。
10.根据权利要求1所述的三氯生的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)将2-卤代-5-氯苯酚、硅烷化试剂和碱加入有机溶剂中，在-5-0℃反应，得到中间体I；
(b)将中间体I、2,4-二氯苯酚、碘代碱金属盐和碱加入有机溶剂中，在70-90℃反应，得到中间体II；
(c)将中间体II和铜盐加入有机溶剂和水的混合液中，在20-50℃反应，得到三氯生。
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