[发明专利]一种铁粉制备电池级磷酸铁的制备方法

权利要求书

1.一种铁粉制备电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：

（1）将铁粉预活化处理，把铁粉装入球磨罐，采用小规格氧化锆微球干磨处理；

（2）浓磷酸用去离子水稀释后，与预活化处理的铁粉混合后置于反应釜中，去离子水将混合液pH值调节至4-6的酸性环境下，在一定温度和搅拌速度条件下进行第一阶段反应；

（3）待铁粉完全溶解后过滤，向滤液中加入双氧水将Fe²⁺氧化成Fe³⁺，同时加入去离子水调pH值范围在1.5-2.5，在一定温度和搅拌速度条件下进行第二阶段反应后，反应液生成白色粉状沉淀；

（4）反应液中的白色粉状沉淀经一定时间陈化后进行抽滤，抽滤所得沉淀先用去离子水洗涤数次，然后用无水乙醇洗涤数次后，在鼓风干燥箱干燥处理得白色粉末水合磷酸铁；

（5）水合磷酸铁在空气气氛中高温煅烧，脱去结晶水后得电池级无水磷酸铁；

（6）将反应后的滤液过滤后重新注入反应釜中，加入化学计量比的磷酸、铁粉和去离子水再次进行反应，按此循环。

2.根据权利要求1所述的一种铁粉制备电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述球磨罐转速为1500-2500r/min，球磨时间为2-4h，铁粉粒度为10-150μm。

3.根据权利要求1所述的一种铁粉制备电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述铁粉与磷酸的摩尔比为1:2.6-1:3.6，浓磷酸与去离子水的体积比为1:3.5-1:5.5。

4.根据权利要求1所述的一种铁粉制备电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述第一阶段反应的温度为60-80℃，搅拌速度为300-400r/min，反应时间为4-6h。

5.根据权利要求1所述的一种铁粉制备电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述反应液中加入的双氧水与铁粉的摩尔比1:2-1:2.5，第二阶段反应温度为30-50℃，搅拌速度为200-300r/min，反应时间为2-3h。

6.根据权利要求1所述的一种铁粉制备电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述反应液陈化时间为1-2h，鼓风干燥箱温度为60-80℃，干燥时间为6-8h。

7.根据权利要求1所述的一种铁粉制备电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述水合磷酸铁高温煅烧温度为500-650℃，煅烧时间为4-5h。