[发明专利]一种乙酰磺胺酸钾合成中二氯甲烷的回收方法

说明书

本发明公开了一种乙酰磺胺酸钾合成中二氯甲烷的回收方法，包括：1)将来自乙酰磺胺酸钾合成中需要回收的二氯甲烷与缚水剂，由塔中连续进入精馏塔进行粗脱水，塔釜连续出料，塔顶中二氯甲烷料达标连续排出；2)二氯甲烷料由塔顶连续进入精馏塔进行再次脱水，分成上层和下层，上层水层连续排出，下层二氯甲烷层回流至精馏塔继续脱水，塔釜中二氯甲烷料达标连续排出；3)二氯甲烷料由塔中连续进入精馏塔精制脱高沸，精馏塔的回流比为1～4:1，塔顶连续出成品二氯甲烷继续使用。本发明连续粗脱水，再通过连续精馏、连续脱高沸，制得水份≤0.003％的二氯甲烷用于制备乙酰磺胺酸钾套用，具有工艺简单、成本低、产品含水率低、全程连续化等特点。

技术领域

本发明涉及化工气体回收领域，具体涉及一种乙酰磺胺酸钾合成中二氯甲烷的回收方法。

背景技术

二氯甲烷(DCM)

别名：甲叉二氯；甲撑氯；氯化次甲基；亚甲基二氯；亚甲基氯；二氯甲烷；二氯亚甲基；氯化亚甲基

英文名：Dichloromethane(Methylene chloride)；DEBLOCKING REAGENT；DEBLOCKREAGENT；DEBLOCK-TCA REAGENT；DETRITYLATING REAGENT；TRICHLOROACETIC ACID/DICHLOROMETHANE；TRICHLOROACETIC ACID IN DICHLOROMETHANE；Aerothene MM；

外观性质：无色透明液体，有芳香气味。

CAS号:75-09-2；

分子式:CH₂Cl₂；

分子量:84.93；

熔点：-97℃；

水溶解性：不溶于水；

密度：1.325g/ml at 25℃(lit.)；

作用和用途：

二氯甲烷具有溶解能力强和毒性低的优点，大量用于制造安全电影胶片、聚碳酸酯，其余用作涂料溶剂、金属脱脂剂，气烟雾喷射剂、聚氨酯发泡剂、脱模剂、脱漆剂。二氯甲烷为无色液体，在制药工业中做反应介质，用于制备氨苄青霉素、羟苄青霉素和先锋霉素等；还用作胶片生产中的溶剂、石油脱蜡溶剂、气溶胶推进剂、有机合成萃取剂、聚氨酯等泡沫塑料生产用发泡剂和金属清洗剂等。由于二氯甲烷具有小量的毒性，所以对二氯甲烷的回收方法及套用问题显得尤为重要，特别是工业化生产中，二氯甲烷的回收套用可以较大幅度的降低成本。

现有技术处理工艺：

(1)加脱水剂脱水：碱性脱水剂、酸性脱水剂以及中性脱水剂，碱性脱水剂如氢化钙和酸性脱水剂、中性脱水剂如分子筛、酸性脱水剂如浓硫酸；它们可使降低二氯甲烷中的水分在0.5％左右：

(2)膜脱水：用孔径为0.001～20μm的疏水亲油膜过滤，收集滤液，得到含水量小于0.5％的二氯甲烷。

(3)冷冻脱水：利用二氯甲烷和水相对凝固点的差异来进行分离，如专利CN101450890A将含水二氯甲烷冷冻至-2℃，水分结冰，二氯甲烷保持液态，再用滤网将冰去除，该方法需用额外的制冷设备降温，回收成本高。

通过上述方法，回收后的二氯甲烷含水量还比较高，不能够直接套用。

乙酰磺胺酸钾合成中二氯甲烷的回收最重要的指标就是水分要达标，否则对该反应有极大的影响；以上几种处理工艺的回收DCM水分均高于现在方法的100倍，不适用于乙酰磺胺酸钾合成中二氯甲烷的回收。

发明内容