[发明专利]一种乙酰磺胺酸钾合成中二氯甲烷的回收方法有效
| 申请号： | 201910567309.1 | 申请日： | 2019-06-27 |
| 公开（公告）号： | CN112142555B | 公开（公告）日： | 2023-04-18 |
| 发明（设计）人： | 庆九;俞新南;薛金全;朱小刚;刘芳 | 申请（专利权）人： | 南通醋酸化工股份有限公司;南通宏信化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C17/38 | 分类号： | C07C17/38;C07C19/03 |
| 代理公司： | 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) 31230 | 代理人： | 陶芾 |
| 地址： | 226000 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰 磺胺 合成 二氯甲烷 回收 方法 | ||
1.一种乙酰磺胺酸钾合成中二氯甲烷的回收方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将来自乙酰磺胺酸钾合成中需要回收的二氯甲烷与缚水剂，由塔中连续进入精馏塔①进行粗脱水，塔釜连续出料，塔顶中水分≤0.1％的二氯甲烷料连续排出；所述回收的二氯甲烷与缚水剂的质量比为1:0.001～0.01；所述缚水剂为醇类、苯系物；
2)二氯甲烷料由塔顶连续进入精馏塔②进行再次脱水，塔顶接分水器，所述分水器中将二氯甲烷料分成上层和下层，上层水层连续排出，下层二氯甲烷层回流至精馏塔继续脱水，将塔釜中水分≤0.003％的二氯甲烷料在保证液位的情况下，连续排出；
3)步骤2)得到二氯甲烷料由塔中连续进入精馏塔③精制脱高沸，精馏塔③的回流比为1～4:1，塔顶连续出成品二氯甲烷去合成乙酰磺胺酸钾，塔釜连续出高沸进行下一步环保处理。
2.根据权利要求1所述的一种乙酰磺胺酸钾合成中二氯甲烷的回收方法，其特征在于：步骤1)中所述塔顶压力为0～1MPa；步骤2)所述的塔顶压力为0～1.5MPa。
3.根据权利要求2所述的一种乙酰磺胺酸钾合成中二氯甲烷的回收方法，其特征在于：步骤1)所述塔顶压力为0～0.5MPa；步骤2)所述的塔顶压力为0～1MPa。
4.根据权利要求1所述的一种乙酰磺胺酸钾合成中二氯甲烷的回收方法，其特征在于：所述醇类为乙二醇、正己醇中的一种或两种；所述苯系物为甲苯、间二甲苯中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的一种乙酰磺胺酸钾合成中二氯甲烷的回收方法，其特征在于：步骤1)所述回收的二氯甲烷与缚水剂的质量比为1:0.001～0.005。
6.根据权利要求1所述的一种乙酰磺胺酸钾合成中二氯甲烷的回收方法，其特征在于：步骤3)所述精馏塔的回流比为1～2:1。
7.根据权利要求1所述的一种乙酰磺胺酸钾合成中二氯甲烷的回收方法，其特征在于：所述步骤2)中，塔顶连接有冷凝器。
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