[发明专利]一种2,4-二羟基-3,3-二甲基丁酸的合成方法

权利要求书

1.一种2,4-二羟基-3,3-二甲基丁酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、异丁醛和草酰氯单乙酯在RM作用下，经羟醛缩合反应生成3,3-二甲基-2,4-二氧代丁酸乙酯；其中，M为碱金属，R为烷氧基；

S2、所述3,3-二甲基-2,4-二氧代丁酸乙酯经还原反应生成2,4-二羟基-3,3-二甲基丁酸乙酯，所述2,4-二羟基-3,3-二甲基丁酸乙酯经水解反应，得到目标产物；

其中，所述步骤S1中羟醛缩合反应温度为-78～0℃，反应时间为2～5h，异丁醛、RM和草酰氯单乙酯的摩尔比为2～5：2～5：1，羟醛缩合反应的溶剂为四氢呋喃或叔丁基甲醚。

2.根据权利要求1所述的2,4-二羟基-3,3-二甲基丁酸的合成方法，其特征在于，制得2,4-二羟基-3,3-二甲基丁酸乙酯前还包括：将反应后的产物用水洗涤，再经乙酸乙酯萃取分离，得到乙酸乙酯层，将乙酸乙酯层进行干燥和浓缩。

3.根据权利要求1所述的2,4-二羟基-3,3-二甲基丁酸的合成方法，其特征在于，所述步骤S2中还原反应温度为50～100℃，反应压力为10～20bar，反应时间为2～4h。

4.根据权利要求1所述的2,4-二羟基-3,3-二甲基丁酸的合成方法，其特征在于，所述步骤S2中3,3-二甲基-2,4-二氧代丁酸乙酯在H₂与Pd-C作用下发生还原反应，且3,3-二甲基-2,4-二氧代丁酸乙酯和Pd-C的摩尔比为1：0.0005～0.001。

5.根据权利要求1所述的2,4-二羟基-3,3-二甲基丁酸的合成方法，其特征在于，所述步骤S2中还原反应的溶剂为乙醇，且还原反应后，制得2,4-二羟基-3,3-二甲基丁酸乙酯前还包括：将反应后的产物过滤，回收催化剂Pd-C，浓缩滤液。

6.根据权利要求1所述的2,4-二羟基-3,3-二甲基丁酸的合成方法，其特征在于，所述步骤S2中水解反应的温度为80～100℃，反应时间0.5～2h。

7.根据权利要求1所述的2,4-二羟基-3,3-二甲基丁酸的合成方法，其特征在于，所述步骤S2中2,4-二羟基-3,3-二甲基丁酸乙酯在NaOH溶液中进行水解反应，且2,4-二羟基-3,3-二甲基丁酸乙酯和NaOH的摩尔比为1：1～4。

8.根据权利要求1所述的2,4-二羟基-3,3-二甲基丁酸的合成方法，其特征在于，所述步骤S2中水解反应后，得到2,4-二羟基-3,3-二甲基丁酸前还包括：用盐酸将水解反应产物的pH调至3～4，再用乙酸乙酯萃取分离，得到乙酸乙酯层，将乙酸乙酯层进行干燥和浓缩。