[发明专利]一种防老剂TMQ的制备方法在审
| 申请号： | 201910560429.9 | 申请日： | 2019-06-26 |
| 公开（公告）号： | CN112142657A | 公开（公告）日： | 2020-12-29 |
| 发明（设计）人： | 韦志强;付春;黄伟;高留冕;吕明倩;张伟 | 申请（专利权）人： | 中石化南京化工研究院有限公司;中国石油化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D215/06 | 分类号： | C07D215/06 |
| 代理公司： | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人： | 汤志武 |
| 地址： | 210048 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 防老剂 tmq 制备 方法 | ||
1.一种防老剂TMQ的制备方法，其特征在于苯胺、丙酮在催化剂A作用下进行缩聚反应生成TMQ缩聚反应液，对TMQ缩聚反应液使用液碱进行中和、分水；分离油相中的丙酮、水、苯胺和前馏分，得到TMQ成品；前馏分、丙酮在催化剂B作用下进行反应，得到低伯胺TMQ反应液；对低伯胺TMQ反应液使用液碱进行中和，分水，油相蒸馏得到低伯胺TMQ。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的缩聚反应，其苯胺，丙酮，催化剂的摩尔比为1:(1.5-7): (0.001-0.5)，反应时间为0.01h-10h，反应温度为90-200℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的前馏分，是TMQ、低伯胺TMQ成品蒸馏中的气相馏分。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的前馏分其分离条件为：常压条件下，气相温度201℃-350℃；减压条件下（1-500kPa），气相温度为91℃-200℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的前馏分、丙酮在催化剂B作用下进行反应，其前馏分、丙酮、催化剂B的质量比为1:(0.5-10):(0.001-0.5)，反应时间为0.1h-10h，反应温度为70℃-220℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的催化剂A，是酸性物质中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述的催化剂A，是盐酸、硫酸、苯磺酸、对甲苯磺酸、草酸中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的催化剂B，是酸性物质中的一种或几种。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述的催化剂B，是盐酸、硫酸、苯磺酸、对甲苯磺酸、草酸中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的前馏分主要成分是2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉单体和苯胺、2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉的二聚体，其中2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉单体含量为50%-85%，苯胺含量为0.1%-20%，2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉的二聚体含量为0%-10%。
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