[发明专利]一种石墨烯量子点/聚苯硫醚复合材料的制备及应用

说明书

本发明提供了一种石墨烯量子点/聚苯硫醚复合材料的制备方法，是将聚苯硫醚加入到HNO₃/H₂SO₄混酸中加热硝化，过滤，洗涤，干燥，得硝化聚苯硫醚；再用还原剂将硝化聚苯硫醚得氨化聚苯硫醚；然后氨化聚苯硫醚、硝化石墨烯量子点于DMF溶液中进行缩合反应，得到石墨烯量子点/聚苯硫醚复合材料。该复合材料由于具有更紧密的网状结构，可以阻隔部分污染物，提高其疏水性、耐酸碱性。将其分散在环氧树脂中可以显著提高环氧树脂的疏水性以及粘性，可作为高性能防护涂层应用于金属表面的防护等。

技术领域

本发明涉及一种石墨烯量子点/聚苯硫醚复合材料的制备方法，本发明同时还涉及该复合材料在制备防腐涂层中的应用，属于复合材料技术领域及防腐涂层领域。

背景技术

聚苯硫醚（Polyphenylene sulfide，缩写PPS）是分子中含有对亚苯基硫醚重复结构单元的聚合物，是一种新型功能性工程塑料，在电子、汽车、机械及化工领域均有广泛应用。PPS具有机械强度高、耐高温、高阻燃、耐化学药品性能强等优点；具有硬而脆、结晶度高、难燃、热稳定性好、机械强度较高、电性能优良等优点。

石墨烯量子点作为一种新兴的石墨烯材料性能良好，其柔性和导热性能可以作为材料的填充剂，增强基底物质的性能。将石墨烯量子点填充到聚苯硫醚制备的复合材料应当具有更好的机械性能和电化学性能，因而进一步宽展了聚苯硫醚的应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种石墨烯量子点/聚苯硫醚复合材料的制备方法；

本发明的另一目的是提供石墨烯量子点/聚苯硫醚复合材料在制备防腐涂层中的应用。

本发明石墨烯量子点/聚苯硫醚复合材料的制备，包括以下步骤：

（1）氨化聚苯硫醚的制备

将聚苯硫醚（PPS）加入到HNO₃/H₂SO₄混酸中加热硝化，过滤，洗涤（用水、乙醇、丙酮洗涤），干燥，得硝化聚苯硫醚PPS-NO₂；然后将硝化聚苯硫醚与还原剂Na₂S₂O₄（保险粉）加入到DMF，在氮气气氛下，于70~75℃回流5.5~6h，所得产物在酸化的甲醇中沉淀，洗涤，干燥，得氨化聚苯硫醚PPS-NH₂；

混酸中，HNO₃作为N源，H₂SO₄作为氧化剂。HNO₃/H₂SO₄混酸中，HNO₃的浓度为15~16 mol/L，H₂SO₄的浓度为18~20 mol/L；HNO₃与 H₂SO₄的体积比为4:1~3:1。

PPS在混酸中的HNO₃/H₂SO₄含量为0.08~0.1g / mL。硝化是在55~60℃下加热30~35分钟。

Na₂S₂O₄与PPS的质量比为1:0.80~1:0.86。Na₂S₂O₄作为还原剂，还原硝基成氨基。

（2）硝化石墨烯量子点的制备

将氧化石墨烯加入到强硝酸（浓度为15~6 mol/L）中，在120~150℃二次氧化10~12 h；过滤、洗涤、干燥，得到功能化石墨烯量子点。将氧化石墨烯用强硝酸氧化是为了撕裂大片层，形成小尺寸是石墨烯量子点，而且反应时间越长，温度越高反应得到量子点尺寸越小、越均一。