[发明专利]一种NHPI-GPTMS-CoOX/SiO2多相催化剂及其应用和回收方法

权利要求书

1.一种NHPI-GPTMS-CoO_X/SiO₂多相催化剂，其特征是：通过如下步骤制备：

共沉淀法制备含Co²⁺的CoO_X/SiO₂：通过偏硅酸钠和硝酸钴并流共沉淀制得CoO_X/SiO₂，；

2）采用γ- (2, 3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷为接枝过渡物质，通过共价键接枝法将N-羟基邻苯二甲酰亚胺固载于CoO_X/SiO₂上，制得共固载化的多相催化剂NHPI-GPTMS-CoO_X/SiO₂，其中，NHPI的接枝密度为0.3 -1.0 mmol/g，Co的含量为2 ― 6 mmol/g。

2.根据权利要求1所述的多相催化剂，其特征在于，步骤 1）具体包括如下分步：

1.1）将适量的Co(NO₃)₂·6H₂O溶于去离子水中，配制浓度为0.30-0.35 mmol/mL的Co(NO₃)₂溶液，待完全溶解后移入恒压漏斗A中备用；

1.2）将Na₂SiO₃·9H₂O溶于去离子水中，配制浓度为0.20-0.65 mmol/mL的Na₂SiO₃溶液，完全溶解后装入恒压漏斗B中；

1.3）将去离子水注入反应器C中， 363 K恒温下，将恒压漏斗A和恒压漏斗B中的溶液同时均速滴加入反应器C中，所述Co(NO₃)₂溶液、Na₂SiO₃溶液和去离子水按体积比为3：3：4-6，滴加结束后，于363 K继续反应0.5–1 h，之后转移至363 K烘箱中静置12 -24h，过滤得到固体反应物；

1.4）将1.3步所得的固体反应物用去离子水反复洗涤，然后溶于固体体积5–15倍的正丁醇中，混合均匀后蒸干液相，所得固体在393 K干燥12 -24h，再于静止空气中在673 K焙烧3 -6h后，研磨成粉料，制得CoO_X/SiO₂。

3.根据权利要求2所述的多相催化剂，其特征在于，步骤2）包括如下分步：

2.1）制备NHPI类似物N,N'-二羟基均苯四酸亚胺即NDHPI；

2.2）将NDHPI与GPTMS反应制备中间体NHPI-GPTMS，其中，GPTMS为硅烷偶联剂KH-560；

2.3）按反应式3，中间体NHPI-GPTMS与CoO_X/SiO₂反应制备多相催化剂NHPI-GPTMS-CoO_X/SiO₂，其中NHPI的含量为0.3-1.0 mmol/g。

4.根据权利要求3所述的多相催化剂，其特征在于，2.1）步中：将等摩尔量的盐酸羟胺和三乙胺溶解于无水乙醇中，其中盐酸羟胺和三乙胺与无水乙醇的配比量均为30-35mmol/100mL，加入无水乙醇体积1/6的PDMA，其中PDMA为均苯四甲酸酐，353 K回流反应8 -12 h，反应液倒入1.5倍溶液体积去离子水中，搅拌均匀后过滤，所得固体于323 K干燥24 -30h，制得N,N'-二羟基均苯四酸亚胺，即为NDHPI。

5.根据权利要求3所述的多相催化剂，其特征在于，2.2）步中：将摩尔比为1：3的2.1）步制得的 NDHPI和硅烷偶联剂KH-560 溶解于乙酸乙酯溶液中，其中NDHPI相对乙酸乙酯溶液的浓度为30-35 mmol/100mL，在N₂气氛下回流反应24 h，反应结束后，通过旋转蒸发仪分离得到固体，用乙醇和二氯甲烷的混合液洗涤，干燥，制得中间体NHPI-GPTMS。