[发明专利]三氟氯菊酸的改进的制备方法

权利要求书

1.三氟氯菊酸的改进的制备方法，所述方法包括：

步骤1：加成贲亭酸甲酯和三氟三氯乙烷；

步骤2：对步骤1中得到的加成产物进行环化，其中，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺，碱为叔丁醇钠或叔丁醇钾；

步骤3：对步骤2中得到的环化产物进行水解皂化酸化以获得三氟氯菊酸产品，其中，溶剂为醇类、水或它们的混合物；

其特征在于：在步骤2的环化后，蒸馏脱除环化产物中的叔丁醇和步骤2中的溶剂；分离蒸馏浓缩物以去除无机盐颗粒；将分离后的母液进行精馏以进一步脱除叔丁醇和步骤2中的溶剂；并将塔釜物料送至步骤3；

在步骤3的水解皂化酸化后，对产物进行分离、并将分离后的母液进行脱盐，脱盐后的液体循环至步骤3中。

2.如权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤2的环化后，采用刮板式薄膜蒸发器进行所述蒸馏以脱除环化产物中的叔丁醇和步骤2中的溶剂。

3.如权利要求1或2所述的制备方法，其中，在步骤2的环化和蒸馏后，通过离心分离所述蒸馏浓缩物以去除无机盐颗粒，优选采用平板沉降式离心机。

4.如权利要求1至3任一项所述的制备方法，其中，在步骤2的环化和蒸馏、分离后，采用板式塔或填料塔对分离后的母液进行精馏，其中，塔板数优选为50～100块理论板，更优选80-100块理论板。

5.如权利要求1至4任一项所述的制备方法，其中，在步骤2的环化和蒸馏、分离后，采用连续精馏或间歇精馏，优选连续精馏。

6.如权利要求1至5任一项所述的制备方法，其中，在步骤2的环化和蒸馏、分离后，控制塔釜物料中的溶剂的含量小于1.0重量％。

7.如权利要求1至6任一项所述的制备方法，其中，在步骤3的水解皂化酸化和分离后，采用蒸发结晶脱盐装置进行所述脱盐，优选单效蒸发、多效蒸发、或其它具有热能回收装置的蒸发器，更优选具有蒸汽再压缩技术的蒸发结晶器。

8.如权利要求1至7任一项所述的制备方法，所述方法连续地或间歇地进行。

9.权利要求1至8任一项所述的制备方法，其中，所述步骤3中的醇类包括C1-C4的醇类，优选甲醇。