[发明专利]一种石杉碱甲缓控释分子印迹聚合物及其制备方法在审
申请号: | 201910544112.6 | 申请日: | 2019-06-21 |
公开(公告)号: | CN110204655A | 公开(公告)日: | 2019-09-06 |
发明(设计)人: | 薛伟明;杜幸;贾朝;李可欣;高娟娟;黄赛朋;温惠云 | 申请(专利权)人: | 西北大学 |
主分类号: | C08F222/14 | 分类号: | C08F222/14;C08F220/06;C08F220/56;C08F226/06;C08F220/14;C08J9/28;A61K47/32;A61K47/58 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 安彦彦 |
地址: | 710069 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 石杉碱甲 分子印迹聚合物 控释 功能单体 模板分子 交联剂 引发剂 致孔剂 甲醇 乙腈 三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯 乙二醇二甲基丙烯酸酯 甲基丙烯酸甲酯 异丙基丙烯酰胺 偶氮二异丁腈 甲基丙烯酸 乙烯基吡啶 印迹聚合物 丙烯酰胺 反应条件 混合物 吸附量 缓释 | ||
1.一种石杉碱甲缓控释分子印迹聚合物,其特征在于,所述石杉碱甲缓控释分子印迹聚合物的制备原料包括模板分子、功能单体、交联剂、引发剂和致孔剂;所述模板分子、功能单体和交联剂的摩尔比为1:(2~10):(5~20);且模板分子与引发剂之间比例为0.2mmol:(10~50)mg,模板分子与致孔剂之间比例为0.2mmol:(20~50)mL;
所述模板分子为石杉碱甲;
所述功能单体为甲基丙烯酸、丙烯酰胺、4-乙烯基吡啶、甲基丙烯酸甲酯或N-异丙基丙烯酰胺;
所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯或三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯;
所述引发剂为偶氮二异丁腈;
所述致孔剂为甲醇、乙腈或甲醇和乙腈的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种石杉碱甲缓控释分子印迹聚合物,其特征在于,当致孔剂采用甲醇和乙腈的混合物时,甲醇和乙腈的体积比为1:(1~6)。
3.一种权利要求1所述的石杉碱甲缓控释分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:将模板分子、功能单体、交联剂和引发剂溶解在致孔剂中,经除氧处理后,热引发聚合反应,聚合反应温度为60~70℃,时间为20~24h;
步骤二:将聚合反应所得产物经离心后,得到沉淀聚合物,将沉淀聚合物经洗涤后真空冷冻干燥,得到白色固体;
步骤三:将白色固体用甲醇和乙酸的混合溶剂作为洗脱液在室温下进行索氏提取,直至洗脱液无法检测出模板分子石杉碱甲,然后洗涤后进行真空冷冻干燥至恒重,即得石杉碱甲分子印迹聚合物。
4.根据权利要求3所述的一种石杉碱甲缓控释分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,步骤一中将模板分子、功能单体、交联剂和引发剂溶解在致孔剂中具体为:称取模板分子溶解在致孔剂中,然后加入功能单体,溶解后,静置预聚合,得到混合溶液,最后向混合溶液中加入交联剂和引发剂,溶解后进行脱氧处理。
5.根据权利要求4所述的一种石杉碱甲缓控释分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,静置预聚合时间为0.5~2h。
6.根据权利要求4所述的一种石杉碱甲缓控释分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,溶解过程均采用超声辅助。
7.根据权利要求3所述的一种石杉碱甲缓控释分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,步骤一中采用充氮气的方式进行除氧,且除氧时间为10~30min。
8.根据权利要求3所述的一种石杉碱甲缓控释分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,步骤二和步骤三中洗涤具体为:用甲醇重复洗涤若干次后,再用去离子水重复洗涤若干次。
9.根据权利要求3所述的一种石杉碱甲缓控释分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,步骤三中甲醇和乙酸的混合溶剂中甲醇和乙酸的体积比为(7~9):(3~1),所述索氏提取时间至少为24h。
10.根据权利要求3所述的一种石杉碱甲缓控释分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,步骤三中将白色固体用甲醇和乙酸的混合溶剂进行索氏提取,直至洗脱液在λ=312nm下无法检测出模板分子石杉碱甲。
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