[发明专利]一种高盐生产废水的COD快速检测方法

权利要求书

1.一种高盐生产废水的COD快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)取生产废水经稀释处理后作为待测样品；

(2)检测所述待测样品的氯离子含量并将其划分为若干个区间，根据氯离子含量所处的不同区间分别选用不同的抗干扰检测方式；

(3)根据所选用的监测方式，向待测样品中分别加入适量氧化剂并充分反应，随后加入还原剂滴定检测剩余的氧化剂，计算得到待测样品中的还原性有机物质含量，最后换算得到含氧浓度COD值。

2.如权利要求1所述的一种高盐生产废水的COD快速检测方法，其特征在于，所述的氯离子含量所划分的区间包括：1000mg/L～2000mg/L；2000mg/L～20000mg/L；20000mg/L～120000mg/L。

3.如权利要求2所述的一种高盐生产废水的COD快速检测方法，其特征在于：对氯离子含量处于区间1000mg/L～2000mg/L中的待测样品，使用硫酸汞作为抗干扰剂，检测步骤如下：

S11、取20mL待测样品，加入重铬酸钾和硫酸银，然后进行2h的加热回流，回流完成后等待溶液冷却；

S12、加2-3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，并换算成消耗氧的质量浓度，即COD_Cr。

4.如权利要求2所述的一种高盐生产废水的COD快速检测方法，其特征在于：对氯离子含量处于区间2000mg/L～20000mg/L中的待测样品，使用氯气矫正法进行检测，检测步骤如下：

S21、在待测样品中加入已知量的重铬酸钾溶液及硫酸汞溶液，并在强酸介质下以硫酸银作催化剂，经2h沸腾回流后，以1，10-邻非罗啉为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定待测样品中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度，即为所得的表观COD；

S22、将待测样品中未络合而被氧化的那部分氯离子所形成的氯气导出，再用氢氧化钠溶液吸收后，加入碘化钾，用硫酸调节pH约为3～2，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，消耗的硫代硫酸钠的量换算成消耗氧的质量浓度，即为氯离子校正值；

S23、计算表观COD与氯离子校正值之差，即为所测待测样品真实的COD_Cr。

5.如权利要求2所述的一种高盐生产废水的COD快速检测方法，其特征在于：对氯离子含量处于区间20000mg/L～120000mg/L中的待测样品，使用碱性高锰酸钾法进行检测，检测步骤如下：

S31、在碱性条件下，加一定量高锰酸钾溶液于待测样品中，并在沸水浴上加热反应一定时间，以氧化水中的还原性物质；加入过量的碘化钾还原剩余的高锰酸钾，以淀粉做指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，换算成氧的浓度，用COD_OH.KI表示；

S32、通过公式COD_Cr＝COD_OH.KI/K求出碘化钾碱性高锰酸钾法与重铬酸盐法间的比值K，将碘化钾碱性高锰酸钾法的测定结果换算成重铬酸盐法的COD_Cr值。

6.如权利要求3所述的一种高盐生产废水的COD快速检测方法，其特征在于：当氯离子浓度为800mg/L～lO00m/L时，加入硫酸汞1.0g；氯离子浓度为lO00m/L～1200mg/L时，硫酸汞加入量应控制在1.Og～1.2g；氯离子浓度为l200m/L～1400mg/L时，硫酸汞加入量应控制在1.4g～1.6g；氯离子浓度大于1600m/L时，需要严格控制硫酸汞加入量为1.6g。

7.如权利要求4所述的一种高盐生产废水的COD快速检测方法，其特征在于：所述氯气矫正法的检出限为30mg/L。

8.如权利要求5所述的一种高盐生产废水的COD快速检测方法，其特征在于：若待测样品中含三价铁离子时，可加入30％氟化钾溶液消除铁的干扰，1ml30％氟化钾溶液可掩蔽90mgFe³⁺。