[发明专利]一种基于陶瓷填料的高介电常数复合薄膜材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种基于陶瓷填料的高介电常数复合薄膜材料的制备方法。填料颗粒尺寸越小，越容易实现在聚合物的均匀分散，并且与基体形成的界面更大，界面效应更显著。本发明如下：一、将基体聚合物加入到极性溶剂中。二、将陶瓷填料加入到步骤一得到的聚合物溶液中。三、在步骤二获得的悬浮液中滴入偶联剂。四、取步骤三所得的偶联悬浮液，涂覆到流延承载片上。五、从流延承载片上取下雏形薄膜，并熔融后淬火，得到复合薄膜材料。本发明在铝箔直接混合陶瓷填料、基体聚合物和偶联剂，简化了制备步骤，并提高了耦合效果；利用铝箔上附着有致密氧化层的特点，避免了流延承载片在偶联剂的作用下与基体聚合物发生偶联，导致复合薄膜无法取下的问题。

技术领域

本发明属于功能材料制备技术领域，具体涉及一种基于陶瓷填料的高介电常数复合薄膜材料的制备方法。

背景技术

电介质可用来制造电感、电容、滤波器等无源器件。目前，电介质在几乎所有的电子设备和微电子领域都起到了至关重要的用处。近几年，印刷电路板内部电容器、随机动态存储器以及半导体场效应晶体管的集成缩小化，研究小型、轻薄的新型高介电介质材料成为当今信息功能材料以及微电子领域的前沿课题。尺寸轻薄但性能突出的电子元件可以使元件小型化，降低成本，提高电子产品的电气性能。在无源器件中，因为电容器可以起到退耦、旁路、滤波等作用，因此得到特别的关注。制备电容器材料的要求具有高介电常数、高电场强度、低介质损耗和高极化值。常见电容器材料有铁电陶瓷材料与聚合物材料两类，聚合物拥有较高的杨氏模量和高介电场强，其击穿场强接近400MV/m，但是介电常数较低，影响储能密度，如常见的复合材料聚合物有聚丙烯BOPP介电常数在2～5之间，聚乙烯PE的介电常数在2～3之间，含氟聚合物PVDF的介电常数为8-10。另一方面，陶瓷颗粒二氧化钛(TiO₂)等具有较高的介电常数，高电位移以及低剩余极化，但是其击穿场强非常低。因此，将二者优势结合在一起开发出具有高电场强度和高电位移，低剩余极化和高介电复合材料非常有意义。此外，复合材料还具有易加工、优良的电性能、成本较低等优点。将陶瓷填料均匀分散在聚合物基体中组成复合体系，开发出新的陶瓷填料/聚合物复合材料具有很大的意义。陶瓷填料分散在聚合物中，陶瓷填料的尺寸和两相界面的相容性对复合材料的介电性能有着很大的影响。一般来说，填料颗粒尺寸越小，越容易实现在聚合物的均匀分散，并且与基体形成的界面更大，界面效应更显著。另外，要想提高填料在基体中的分散性，往往需要在陶瓷填料和聚合物基体组成的复合体系中加入偶联剂来提高两者的相容性，采用偶联剂对复合体系进行处理便是一种行之有效的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于陶瓷填料的高介电常数复合薄膜材料的制备方法。

本发明的具体步骤如下：

步骤一、将基体聚合物加入到极性溶剂中，并在40～80℃温度下至完全溶解，形成聚合物溶液。

步骤二、将陶瓷填料加入到步骤一得到的聚合物溶液中，搅拌，超声振荡，形成初始悬浮液。

步骤三、在步骤二获得的悬浮液中滴入偶联剂，充分搅拌，超声振荡，循环2～5次，形成稳定的偶联悬浮液。

步骤四、取步骤三所得的偶联悬浮液，涂覆到流延承载片上。流延承载片上覆盖有铝箔。然后将流延承载片置于60～120℃温度下干燥，去除混合悬浮液中的极性溶剂，流延承载片上形成雏形薄膜。

步骤五、从流延承载片上取下雏形薄膜。并将雏形薄膜置于180～250℃的烘箱中熔融60min～4h，随后淬火30min～1h，得到复合薄膜材料。

进一步地，步骤一中，搅拌时长为6～12h。

进一步地，步骤一中，所得聚合物溶液的溶液浓度在3～100g/L之间。