[发明专利]一种基于陶瓷填料的高介电常数复合薄膜材料的制备方法在审
| 申请号: | 201910535854.2 | 申请日: | 2019-06-20 |
| 公开(公告)号: | CN110330676A | 公开(公告)日: | 2019-10-15 |
| 发明(设计)人: | 汶飞;楼旱雨;李丽丽;王高峰;王路文;吴薇 | 申请(专利权)人: | 杭州电子科技大学 |
| 主分类号: | C08J5/18 | 分类号: | C08J5/18;C08J3/21;C08L27/18;C08K3/22;C08K3/36;C08K3/24;C08K5/544;C08K5/548 |
| 代理公司: | 杭州君度专利代理事务所(特殊普通合伙) 33240 | 代理人: | 黄前泽 |
| 地址: | 310018 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 陶瓷填料 基体聚合物 承载片 偶联剂 流延 制备 高介电常数复合薄膜 铝箔 悬浮液 偶联 取下 复合薄膜材料 聚合物溶液 致密氧化层 复合薄膜 极性溶剂 界面效应 填料颗粒 直接混合 耦合效果 聚合物 淬火 滴入 附着 熔融 涂覆 薄膜 | ||
1.一种基于陶瓷填料的高介电常数复合薄膜材料的制备方法,其特征在于:步骤一、将基体聚合物加入到极性溶剂中,并在40~80℃温度下至完全溶解,形成聚合物溶液;
步骤二、将陶瓷填料加入到步骤一得到的聚合物溶液中,搅拌,超声振荡,形成初始悬浮液;
步骤三、在步骤二获得的悬浮液中滴入偶联剂,充分搅拌,超声振荡,循环2~5次,形成稳定的偶联悬浮液;
步骤四、取步骤三所得的偶联悬浮液,涂覆到流延承载片上;流延承载片上覆盖有铝箔;然后将流延承载片置于60~120℃温度下干燥,去除混合悬浮液中的极性溶剂,流延承载片上形成雏形薄膜;
步骤五、从流延承载片上取下雏形薄膜;并将雏形薄膜置于180~250℃的烘箱中熔融60min~4h,随后淬火30min~1h,得到复合薄膜材料。
2.根据权利要求1所述的一种基于陶瓷填料的高介电常数复合薄膜材料的制备方法,其特征在于:步骤一中,搅拌时长为6~12h。
3.根据权利要求1所述的一种基于陶瓷填料的高介电常数复合薄膜材料的制备方法,其特征在于:步骤一中,所得聚合物溶液的溶液浓度在3~100g/L之间。
4.根据权利要求1所述的一种基于陶瓷填料的高介电常数复合薄膜材料的制备方法,其特征在于:步骤一中极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基乙酰胺的分析纯溶剂;基体聚合物采用为聚偏氟乙烯、P(VDF-CTFE)、P(VDF-TrFE)、P(VDF-CTFE-TrFE)或P(VDF-HFP)。
5.根据权利要求1所述的一种基于陶瓷填料的高介电常数复合薄膜材料的制备方法,其特征在于:步骤二中,搅拌、超声振荡循环2~5次。
6.根据权利要求1所述的一种基于陶瓷填料的高介电常数复合薄膜材料的制备方法,其特征在于:步骤二中,每升聚合物溶液加入1~100g陶瓷填料;陶瓷填料为纳米级陶瓷填料,粒径R为1~600nm;所述的陶瓷填料的材料为TiO2、SiO2、BaTiO3中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种基于陶瓷填料的高介电常数复合薄膜材料的制备方法,其特征在于:步骤三中加入的偶联剂质量为步骤二中加入陶瓷填料质量的0.1~20%;偶联剂采用质量浓度为99%的3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液或质量浓度为97%的(3-疏基丙基)三甲氧基硅烷溶液。
8.根据权利要求1所述的一种基于陶瓷填料的高介电常数复合薄膜材料的制备方法,其特征在于:步骤三中,在悬浮液中加入偶联剂的方法具体步骤如下:
①.初始悬浮液在持续搅拌的同时,将偶联剂滴入到悬浮液中;
②.将步骤①所得的悬浮液,继续进行搅拌30min~4h,超声振荡10min~2h,循环2~5次,得到充分偶联处理后的混合溶液。
9.根据权利要求1所述的一种基于陶瓷填料的高介电常数复合薄膜材料的制备方法,其特征在于:步骤五中,淬火的环境为-196~0℃的液体。
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