[发明专利]一种同时获得大、中、小孔径拟薄水铝石的制备方法在审
| 申请号: | 201910535765.8 | 申请日: | 2019-06-20 |
| 公开(公告)号: | CN110386614A | 公开(公告)日: | 2019-10-29 |
| 发明(设计)人: | 王程民;高宏;梁清延 | 申请(专利权)人: | 广西玉林市思达粉体技术有限公司 |
| 主分类号: | C01F7/42 | 分类号: | C01F7/42;C01F7/30 |
| 代理公司: | 北京中誉威圣知识产权代理有限公司 11279 | 代理人: | 李秋琦 |
| 地址: | 537001 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 拟薄水铝石 小孔径 有机溶剂 铝醇盐 水解 制备 大孔容拟薄水铝石 工艺制备 蒸馏提纯 制备工艺 醇溶液 铝原料 注入水 提纯 大孔 孔容 小孔 催化 装入 保温 重复 | ||
1.一种同时获得大、中、小孔径拟薄水铝石的制备方法,其特征在于,包含以下操作步骤:
(1)将2N-3N的铝原料与醇在氯化汞或氯化铝的催化下反应得到铝醇盐,所得铝醇盐蒸馏提纯6-18h,将提纯后所得铝醇盐加醇溶液水解2-3次,并在50-110℃下保温1-24h,得到大孔的拟薄水铝石;
(2)将步骤(1)得到的部分大孔的拟薄水铝石分别装入Ⅰ、Ⅱ号容器内,分别添加0.3-1%助剂,在Ⅰ号容器内注入1:0.5-10水或有机溶剂并在60-240℃下搅拌2-24h,得到中孔的拟薄水铝石;
(3)在Ⅱ号容器内注入1:0.5-10水或有机溶剂下在70-250℃下搅拌2-24h,得到小孔的拟薄水铝石。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的铝原料为铝片、铝块、铝粒、铝锭或废弃的电子铝箔中的一种;所述的醇为异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中2N-3N的铝原料与醇按质量比1:3-10在氯化汞或氯化铝的催化下反应得到铝醇盐。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中选将3N的铝原料与醇在氯化汞或氯化铝的催化下反应得到铝醇盐。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的反应为75-85℃下反应6-10小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的水解为50-95℃水解2-12h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的水解为按照铝醇盐与醇溶液的摩尔比1:15-55混合进行水解;所述的醇溶液为水与醇的摩尔比是1:1-6混合得到,所述的醇为异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇中的一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的助剂为硝酸、盐酸、柠檬酸、冰醋酸、双氧水、水玻璃、硅酸盐、油酸、尿素、氨、月桂醇、四氟酸乙酯、硅烷类或十二烷脂类的一种或者两类混合物。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的Ⅰ号容器、步骤(2)与步骤(3)中所述的Ⅱ号容器为反应釜、水热釜、敞口搅拌器或密闭搅拌器中的一种。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)、(3)中所述的有机溶剂为乙醇、丙醇、丙酮、异丙醇、油酸、甘油、柠檬酸、冰醋酸、正丁醇的一种或两种混合物。
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