[发明专利]一种电子封装用石墨片/Cu基复合材料的制备方法在审
| 申请号: | 201910534310.4 | 申请日: | 2019-06-20 |
| 公开(公告)号: | CN110184494A | 公开(公告)日: | 2019-08-30 |
| 发明(设计)人: | 汤文明;聂强强;黄滢秋 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
| 主分类号: | C22C9/00 | 分类号: | C22C9/00;C22C1/05;C22C1/10 |
| 代理公司: | 宿迁市永泰睿博知识产权代理事务所(普通合伙) 32264 | 代理人: | 刘海莉 |
| 地址: | 230009 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 石墨片 复合材料 制备 电子封装 机械搅拌方式 多道次冷轧 高性能电子 常压烧结 超声分散 工艺制备 恒温干燥 平均粒径 气氛保护 热沉材料 退火处理 无水乙醇 综合性能 致密化 质量比 大径 高纯 混料 可用 平直 保温 封装 压制 | ||
1.一种电子封装用石墨片/Cu基复合材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(一) 石墨片在无水乙醇中分散:用电子天平称取一定质量平均粒径D50为40-100 μm,厚度为100-200 nm的石墨片粉末于玻璃烧杯中,然后加入无水乙醇,配置成0.01-0.05g/ml的悬浊液,再经1-2h超声波震荡,使石墨片解团聚,并均匀分散在无水乙醇中;
(二) 石墨片与Cu粉配料:将步骤(一)制得的悬浊液与Cu粉配料得混合液;石墨片粉与Cu粉的质量比为1-5:95-99;
(三)机械搅拌混料:对步骤(二)中的混合液进行机械搅拌,搅拌头转速为100-120 r/min,使石墨片与Cu粉充分混合,均匀分布,直至无水乙醇挥发完毕;
(四)干燥:将步骤(三)中充分混合的石墨片与Cu混合粉在60-80℃下保温10-12h,干燥;
(五)模压成型:将步骤(四)获得的干燥混合料填入阴模内壁涂抹硬脂酸锌的钢制模具中,单向施加300-500 MPa的成型压力,保压1-3 min,制得成型压坯;
(六)气氛保护常压烧结:将步骤(五)制得的成型压坯放入石英管式烧结炉中常压烧结,烧结温度为700-1000 ℃,保温时间为1-2h,烧结的升温速率设置为3-6 ℃/min,保温完成后随炉冷却至室温制备得到烧结态石墨片/Cu基复合材料,所述常压烧结均在流动的99.99 vol%高纯氢气保护下进行,氢气的流速为60-120 mL/min;
(七)多道次轧制+退火:采用双辊冷轧工艺将步骤(六)制得的烧结态石墨片/Cu基复合材料试样进行多道次轧制,每道次变形量为2-4%,当试样厚度减至25-40%时进行500-700℃,保温1-3h的中间退火,当试样厚度减至40-60%时进行最终退火,退火温度为200-400℃,保温1-3h,保温完成后复合材料随炉冷却至室温,最终制得本发明的石墨片/Cu基复合材料。
2.如权利要求1所述一种电子封装用石墨片/Cu基复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(一)中,以1g石墨片为计,超声分散所需要的无水乙醇溶剂为50-100 ml。
3.如权利要求1所述一种电子封装用石墨片/Cu基复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(二)中,所述Cu粉为电解Cu粉,平均粒径D50为50-100 μm。
4.如权利要求1所述一种电子封装用石墨片/Cu基复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(六)中,烧结温度优选为900℃。
5.如权利要求1所述一种电子封装用石墨片/Cu基复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(七)中,双辊冷轧工艺的轧制力200-500 kN。
6.如权利要求1所述一种电子封装用石墨片/Cu基复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(七)中,石墨片/Cu基复合材料试样在中间退火、最终退火时的升温速率均设置为5-10 ℃/min,中间退火、最终退火处理均在流动的99.99 vol%高纯氢气保护下进行,氢气的流速为60-120 mL/min。
7.如权利要求1所述一种电子封装用石墨片/Cu基复合材料的制备方法,其特征在于:本发明制得的电子封装用石墨片/Cu基复合材料中石墨片的含量为1-5 wt%,优选为1 wt%,余量为Cu。
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