[发明专利]逆向分离法精制促进剂M(2-巯基苯并噻唑)的方法

说明书

逆向分离法精制促进剂M(2‑巯基苯并噻唑)的方法，将粗M和由溶剂A溶液与溶剂B组成的混合溶剂投加至溶解装置中，升温并保持温度在60～80℃，搅拌溶解0.5～2h，然后停止搅拌，保温沉淀10min以上，打开溶解装置底阀分离树脂状杂质，将分离杂质后的溶液放入分离装置中；进入分离装置中后，保温60～80℃，投加分离剂太古油，第一次投加溶剂B并反应20min以上，静置10min，打开底阀放出树脂状杂质，再打开搅拌，第二次投加溶剂B并反应20min以上，其静置10min，打开底阀放出树脂状杂质，将分离反应后的溶液放入结晶装置中；不产生任何工艺废水；没有恶臭废气排放；降低固废排放量，彻底解决企业环保问题。

技术领域

本发明涉及逆向分离法精制促进剂M(2-巯基苯并噻唑)的方法。

背景技术

促进剂M，化学名称2-巯基苯并噻唑，简称MBT，分子量167.25。淡黄色单斜针状或片状结晶粉末，有微臭和苦味，相对密度1.42。熔点170～181℃。溶于丙酮、醋酸乙酯、二氯甲烷、乙醇及氢氧化钠和碳酸钠等碱性溶液。微溶于苯，不溶于水和汽油。

促进剂M硫化平坦性能好，硫化临界温度低(125℃)，用途广泛，消耗量最大，同时也是合成其它促进剂(如噻唑类促进剂、次磺酰胺类促进剂)和染料、农药、医药的重要中间体。目前国内外主要采用苯胺、二硫化碳和硫磺高压合成，再经精制得到促进剂M的工艺路线。目前促进剂M精制方法主要为酸碱法。酸碱法工艺存在严重环境污染、固废产生量大、生产成本高等问题。

中国发明专利CN2014101918186，提供了一种非水极性法精制促进剂M(2-巯基苯并噻唑) 的方法，该专利方法解决了酸碱法存在的主要问题，该工艺没有废水产生、废气产生量大幅度减少、生产成本低于酸碱法、产品质量与酸碱法相当。但该工艺也存在一定的不足：

(1)工艺参数控制要求高，不利于广泛推广使用；

(2)与酸碱法相同，固废产生量大；

(3)溶剂用量大，溶剂消耗和回收能耗高。

因此，科研人员对优化工艺、降低生产成本、提高产品质量、减少固废产生的促进剂M 制备工艺越来越关注。

发明内容

针对上述问题，本发明提出了逆向分离法精制促进剂M(2-巯基苯并噻唑)的方法。方法生产过程中不产生任何工艺废水；没有恶臭废气的排放；大大降低了固废排放量，彻底解决了企业的环保问题，节省了环保设施投资及运行费用；生产成本远低于酸碱法和非水极性法，产品质量优于酸碱法和非水极性法。本发明提升了整个行业的工艺和装备水平，彻底解决了制约行业发展最大的环保问题，使促进剂M产品质量上升了一个新的台阶，为橡胶促进剂行业的迅猛发展揭开了新的篇章。

具体的技术方案如下：

逆向分离法精制促进剂M(2-巯基苯并噻唑)的方法，其特征在于，制备步骤如下：

(1)制备混合溶剂，将溶剂A溶液与溶剂B进行混合，溶剂A溶液与溶剂B的体积比为10:1～20:1，混合后得到混合溶剂；

(2)将粗M和混合溶剂按质量体积比(kg/L)为1:5～1:10投加至溶解装置中，升温并保持温度在60～80℃，搅拌溶解0.5～2h，然后停止搅拌，保温沉淀10min以上，打开溶解装置底阀分离树脂状杂质，将分离杂质后的溶液放入分离装置中；

(3)溶液进入分离装置中后，保温60～80℃，打开搅拌，投加分离剂太古油，随后第一次投加溶剂B并反应20min以上，其静置10min，打开底阀放出树脂状杂质，再打开搅拌，第二次投加溶剂B并反应20min以上，其静置10min，打开底阀放出树脂状杂质，然后将分离反应后的溶液放入结晶装置中；

(4)溶液进入结晶装置中后，边搅拌边降温至20～50℃，析出M结晶；